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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】请问一个XRD表征问题
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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zzj8980

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】请问一个XRD表征问题 已有5人参与

我做分子筛负载金属氧化物，随着负载量增加，载体分子筛的特征峰渐渐变弱，这说明什么问题啊？金属氧化物在高负载量时才有特征峰
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1楼 2010-09-26 16:21:26
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cl3870562

金虫 (正式写手)
★
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1.金属氧化物的特征峰和分子筛的特征峰没有重叠部分，若有，会不会是被金属氧化物特征峰掩盖了
2.我不知道分子筛的相变温度。我猜想会不会是你的煅烧温度下，分子筛的晶相发生变化，导致特征峰变化。
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2楼2010-09-26 16:44:59
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xiaojindou

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
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催化大师(金币+2):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-09-27 09:01:00
XRD检测有一个限度，如果你的负载量低于检测底线（好像是5%？），是看不到金属负载物的衍射峰。同时衍射峰的强度除与结晶度有关外，与含量也有关，因此负载物越多，载体的衍射峰强度降低时合理的。
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3楼2010-09-26 16:49:12
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫
★ ★ ★ ★
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催化大师(金币+3):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-09-27 09:01:09
衍射峰的强度是随含量下降而降低的，负载物含量提高意味着分子筛含量下降，测试结果很正常。另外，如果负载物进入分子筛孔道内，也会引起某些衍射峰(特别是低角度衍射峰)强度降低。
负载的金属氧化物一般是无定形的，不会发生衍射而产生衍射峰，在高负载量时可能由无定形转为结晶态，因此才有特征峰，但这恰好说明其不再是单纯的负载状态，而是大部分与分子筛形成了机械混合物，因为分子筛孔道内基本无法容纳能产生衍射效果的晶粒。
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4楼2010-09-26 17:22:45
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aust_jhe

至尊木虫 (著名写手)
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催化大师(金币+2):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-09-27 09:01:15
负载型氧化物有一个单层分散容量，在单层分散容量以下，由于其呈二维结构，XRD不能检测——看看南京大学陈懿先生和北京大学谢有畅先生的相关文章可解决问题，I E Wachs也有很多文章描述此类问题；
有关载体的衍射峰随氧化物负载量的增加而降低的问题楼上的以解决
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天天学习，好好向上
5楼2010-09-26 19:08:49
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sundaoan

银虫 (小有名气)
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催化大师(金币+3):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-09-27 09:01:20
楼主的“金属氧化物在高负载量时才有特征峰”这句话，我觉得是有问题的。XRD作为检测介孔载体的一种有效地手段， 检测的是主要是是否存在介孔结构及其的有序状况。如果制备没有任何问题，几乎全部情况下，纯的介孔结构一定比负载其他物质的介孔结构有序性要好，如SBA-15。特殊情况下，负载物质可能会提高结构的有序性。负载了金属氧化物，他的特征峰正常情况应该高角度偏移且峰强减弱，这是因为负载物对孔道结构造成一定的负面影响甚至严重到破坏，楼主情况可以从相对含量的减低来解释，通俗来说，就是这个物质负载他物后，它本身的特征性下降，所以峰强必然下降。
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一个世界没有下雪
6楼2010-09-26 19:30:08
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