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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 有序介孔碳的小角XRD表征特别诡异，求解
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这么远那么近

新虫 (小有名气)

[求助] 有序介孔碳的小角XRD表征特别诡异，求解 已有1人参与

如题，介孔碳负载金属之后的小角XRD，特别诡异，我想请问：1.我合成的还是CMK-3么？2.这情况是正常么？有序介孔碳的小角XRD表征特别诡异，求解
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    • 2013-12-11 15:34:50, 35.56 K

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绝望中寻找希望，人生终将辉煌
1楼 2013-12-11 15:34:56
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swiss.xie

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
这么远那么近: 金币+3, ★有帮助 2013-12-11 17:42:42
小角X射线衍射(SAXD或SAXRD)，一般应用于测定超大晶面间距或矿物的层间距以及材料的微观周期结构等问题。主要利用低角度区的数据，一般采用的图谱范围为：0~5°。测试SAXRD时，高角度区的峰强度测出来一般会降低很多。
常用的广角X射线衍射(WAXRD)，主要应用于鉴别晶体及非晶体、鉴别物相等。图谱范围可以达到：3~160°，一般采用的图谱范围为：3~90°。
SAXRD图谱和WAXRD，由于采用的狭缝不一样，同一个样品高角度区的衍射峰强度，测试出来肯定是不一样的。
你这个SAXRD图谱看起来比较正常。
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VeryquietlyItakemyleave,asquietlyasIcamehere.
2楼2013-12-11 16:48:52
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这么远那么近

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by swiss.xie at 2013-12-11 16:48:52
小角X射线衍射(SAXD或SAXRD)，一般应用于测定超大晶面间距或矿物的层间距以及材料的微观周期结构等问题。主要利用低角度区的数据，一般采用的图谱范围为：0~5°。测试SAXRD时，高角度区的峰强度测出来一般会降低很多 ...

首先谢谢你哈，我还想问文献上第一个峰的位置在1°左右，可是我这个却在1°之前。那应该采取什么样的狭缝呀。
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绝望中寻找希望，人生终将辉煌
3楼2013-12-11 17:42:29
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swiss.xie

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
这么远那么近: 金币+7, ★★★很有帮助 2013-12-30 15:47:41
引用回帖:
3楼: Originally posted by 这么远那么近 at 2013-12-11 17:42:29
首先谢谢你哈，我还想问文献上第一个峰的位置在1°左右，可是我这个却在1°之前。那应该采取什么样的狭缝呀。...

狭缝的选择一般根据仪器说明书或者咨询工程师来配置。我们的仪器采用的狭缝为：发散狭缝：1/32 °；入射光路的防散射狭缝：1/16 °；衍射光路的防散射狭缝(也称为接收狭缝)：5.0 mm。

样品的峰位与文献不一致，可能的原因有：(1) 合成的样品与文献不是完全一样，文献不一定提供完全准确的实验过程。(2) 样品没有放水平。XRD样品制备时一般将样品放在玻璃或者铝板样品槽中，将样品压平整且样品的上表面和样品板的上表面齐平，这样测试出来的XRD峰位才是比较准确的。若样品高于或者低于样品槽，测出来的XRD峰位都会相对于理论值产生明显漂移。
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VeryquietlyItakemyleave,asquietlyasIcamehere.
4楼2013-12-12 09:40:02
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