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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 关于介孔材料的XRD
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djhycu

银虫 (正式写手)

[求助] 关于介孔材料的XRD

各位，

我刚开始学习合成介孔材料，请教大家一个想了很久都没想明白的问题：
一般而言，介孔材料在小角部分会有衍射峰，但如果介孔材料中的孔洞全部被溶剂或其它的化学物质占据的话，小角部分还会有衍射峰吗？就是说在没有去除客体之前，介孔材料的孔洞并没有体现出来，那么它在小角部分还会有衍射峰吗？

谢谢

[ Last edited by missu001 on 2012-12-14 at 09:40 ]
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1楼 2012-12-14 08:52:28
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603942846

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
missu001: 金币+1, 感谢回帖 2012-12-14 09:41:07
djhycu: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢，但如果孔里的物质有序的话，小角还会有衍射峰吗？ 2012-12-14 11:44:10
有，只要你所谓的客体能被x射线穿过，布拉格方程是根据光程差导出来的。出不出峰，建议学下大学物理中的光学。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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水秋辰
2楼2012-12-14 09:20:04
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温心若水

版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
djhycu: 金币+1, ★有帮助 2012-12-14 11:45:12
一般会有，但是会很弱！
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3楼2012-12-14 11:31:37
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djhycu

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 603942846 at 2012-12-14 09:20:04
有，只要你所谓的客体能被x射线穿过，布拉格方程是根据光程差导出来的。出不出峰，建议学下大学物理中的光学。

谢谢，但如果孔里的物质有序的话，小角还会有衍射峰吗？
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4楼2012-12-14 11:44:55
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djhycu

银虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 温心若水 at 2012-12-14 11:31:37
一般会有，但是会很弱！

谢谢，想知道为啥衍射峰会变弱呢，你以前有实验比较过吗？
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5楼2012-12-14 11:47:12
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lin200572

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流！ 2012-12-14 19:59:28
djhycu: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-12-17 02:24:19
肯定有，知识强度可能变弱。在合成分子筛时，即使模板剂没有除掉，在结晶完整的情况下，衍射峰强度仍较高
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6楼2012-12-14 19:11:06
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shine6832

至尊木虫 (正式写手)

Dr. XU

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
missu001: 金币+2, 感谢应助，欢迎常来 2012-12-16 12:23:23
djhycu: 金币+5, ★★★★★最佳答案, 真是行家，谢谢。 2012-12-17 02:25:05
你的问题里面“一般而言，介孔材料在小角部分会有衍射峰”这是绝对错误的！
只有有序介孔材料小角XRD才有衍射峰，而无序材料没有衍射峰。其中有序介孔氧化硅材料有经典的SBA-15、-16、KIT-6、MCM-22。无序的有MCF等。
比如，用10nn氧化硅小球作为模板，制备的10nm的CeO2、Fe2O3，孔虽然是12nm，但是孔和材料墙壁都是无序的，小角XRD是绝对没有衍射峰的。
小角有无衍射峰取决于材料孔的墙壁的有序性问题。拿最普遍的SBA-15说，经过晶化后，而没有焙烧前，也是完全有小角衍射峰的。
最后提下 N2吸脱附计算的总是和孔和比表面有关，即孔体积、孔径、孔的分类，但是不能推论孔道是否有序。
小角XRD是与介孔材料墙壁有序无序有关，最大的用处就是晶胞参数和结晶度。
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不沉溺幻想，不庸人自扰
7楼2012-12-16 09:59:25
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tonetony

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
djhycu: 金币+1, 谢谢 2012-12-17 02:25:18
missu001: 金币+1, 感谢回帖应助 2012-12-17 08:21:48
这个应该是会有的，只要你做的是有序介孔材料，强度方面只是稍微变弱。

如果楼主合成的介孔材料只关注小角部分的话，条件允许的话不妨测试小角X射线散射SAXS，这个测试比用xrd小角模式测试更准确。同样，测试材料的衍生峰有无与是否除模板剂关系不大。
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8楼2012-12-16 23:42:17
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djhycu

银虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by shine6832 at 2012-12-16 09:59:25
你的问题里面“一般而言，介孔材料在小角部分会有衍射峰”这是绝对错误的！
只有有序介孔材料小角XRD才有衍射峰，而无序材料没有衍射峰。其中有序介孔氧化硅材料有经典的SBA-15、-16、KIT-6、MCM-22。无序的有MCF等 ...

谢谢耐心回答。
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9楼2012-12-17 02:25:51
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nulideguagua

铁虫 (初入文坛)
看情况，有的时候在不除模板剂的情况下也有很强的衍射峰，实际验证过的
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10楼2013-02-21 16:09:23
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