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taotao1986

新虫 (初入文坛)


[交流] 介孔材料表征-XRD,TEM

制备出的催化剂,想鉴定它是介孔材料
1.是不是做N2吸附脱附,出现滞后环即可判断为介孔,或者需要做什么?
2.如何判断有序介孔?用高倍TEM吗?

3.TEM上出现的明暗整齐的条纹代表什么?
4.TEM上面可以看出催化剂团聚现象吗?还是用SEM?
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dong314

铜虫 (小有名气)


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pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流 2012-11-04 21:40:14
taotao1986: 金币+1 2012-11-05 14:54:45
我就是做分子筛的,先氮气吸附,有滞后环环表明孔径在介孔范围。再做TEM,明暗整齐的条纹可能代表介孔的管道,相当于竖着切莲菜,你可以换个地方看,就可以看到蜂窝煤一样的孔,并且可以量孔的大小,条纹的尺寸,然后小角度的XRD。最后氮气吸附测孔径,孔容,比表面积。
5楼2012-11-04 17:02:34
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shuyuan8239

木虫 (正式写手)


★ ★ ★ ★ ★
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cxqtitan: 金币+1, 谢谢回帖 2012-11-05 08:41:41
taotao1986: 金币+3 2012-11-05 14:53:44
介孔材料的表征只要有如下几种手段:
1、XRD,小角衍射
2、氮气吸脱附,正如你所说的要有回滞环(具体情况具体分析)。做全分析的话也可以得出孔径分布、孔体积等关键信息。
3.TEM:如果是介孔的话不需要做高分辨,一般在50nm或者20nm的条件下就可以了。如果在明场的条件下,白色的窟窿是孔,黑色的是孔壁。
当然如果你想要做SEM的话也可以做,但是不能很好的说明问题。
有以上三种表征手段也能将问题说明白了。
8楼2012-11-05 08:37:35
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1234liang

木虫 (正式写手)


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pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流 2012-11-04 21:40:27
taotao1986: 金币+1 2012-11-05 14:54:51
关于TEM上的条纹,是不是晶格啊?如果有金属催化剂颗粒的话?TEM 和SEM应该是都可以看出团聚!
6楼2012-11-04 19:51:06
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普通回帖

掌子龙

金虫 (小有名气)


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pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流 2012-11-03 21:55:28
taotao1986: 金币+1 2012-11-04 01:02:38
taotao1986: 金币+1 2012-11-05 14:54:59
看孔径大小,2-50nm内为介孔 也可以看滞后环

[ Last edited by 掌子龙 on 2012-11-3 at 21:41 ]
2楼2012-11-03 21:38:53
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baby521

铁杆木虫 (著名写手)


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pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流 2012-11-03 23:08:47
taotao1986: 金币+2, 想请教下问题3 2012-11-04 01:04:12
N2物理吸附看是否存在介孔,小角XRD可以看介孔分布峰有序性。TEM可以直观分析介孔的大小、分布。
3楼2012-11-03 22:52:50
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pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流 2012-11-04 10:28:54
taotao1986: 金币+1 2012-11-05 14:55:12
氮吸附如果为IV型曲线,一般就认为是介孔。如果是有序结构小角XRD衍射会出现相关衍射峰,高倍TEM则可给出最直接的证据。
4楼2012-11-04 09:26:52
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lollypopo

金虫 (正式写手)


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missu001: 金币+1, 欢迎回帖交流 2012-11-05 03:52:58
taotao1986: 金币+2 2012-11-05 14:55:32
帶loop就基本可以斷定有介孔了,XRD可以確定是否有序,SEM可以看出團聚現象
7楼2012-11-05 03:15:36
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zhangywei

铜虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我也在作催化剂,过来学习一下
9楼2012-11-05 09:57:53
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nbuter

金虫 (正式写手)


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taotao1986: 金币+2 2012-11-05 14:55:50
cxqtitan: 金币+1, 谢谢回帖 2012-11-05 16:15:27
如果是介孔的话不需要做高分辨,一般在50nm或者20nm的条件下就可以了。如果在明场的条件下,白色的窟窿是孔,黑色的是孔壁。看孔径大小,2-50nm内为介孔 也可以看滞后环
10楼2012-11-05 12:12:06
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赵振龙

木虫 (正式写手)


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taotao1986: 金币+3 2012-11-05 14:51:03
cxqtitan: 金币+1, 感谢应助 2012-11-05 16:15:44
XRD 小角衍射 可以看到介孔结构的衍射峰
N2吸附脱附等温线 如果有回滞环可以确定具有孔道结构
两者结合起来 基本可以确定介孔结构
再做一个TEM 孔的就差不多了
SEM就是看表面形貌的
13楼2012-11-05 13:09:58
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呵呗爱玉

新虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
一般判断介孔材料都是结合小角XRD衍射、TEM和氮气吸附脱附进行表征。
14楼2013-04-15 14:05:48
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简单回复
gengxin6011楼
2012-11-05 12:25   回复  
2012-11-05 12:42   回复  
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