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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 介孔材料表征-XRD,TEM
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taotao1986

新虫 (初入文坛)

[交流] 介孔材料表征-XRD,TEM

制备出的催化剂，想鉴定它是介孔材料
1.是不是做N2吸附脱附，出现滞后环即可判断为介孔，或者需要做什么？
2.如何判断有序介孔？用高倍TEM吗？
另
3.TEM上出现的明暗整齐的条纹代表什么？
4.TEM上面可以看出催化剂团聚现象吗？还是用SEM？
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1楼 2012-11-03 21:21:24
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dong314

铜虫 (小有名气)
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pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流 2012-11-04 21:40:14
taotao1986: 金币+1 2012-11-05 14:54:45
我就是做分子筛的，先氮气吸附，有滞后环环表明孔径在介孔范围。再做TEM,明暗整齐的条纹可能代表介孔的管道，相当于竖着切莲菜，你可以换个地方看，就可以看到蜂窝煤一样的孔，并且可以量孔的大小，条纹的尺寸，然后小角度的XRD。最后氮气吸附测孔径，孔容，比表面积。
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5楼2012-11-04 17:02:34
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shuyuan8239

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
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cxqtitan: 金币+1, 谢谢回帖 2012-11-05 08:41:41
taotao1986: 金币+3 2012-11-05 14:53:44
介孔材料的表征只要有如下几种手段：
1、XRD，小角衍射
2、氮气吸脱附，正如你所说的要有回滞环（具体情况具体分析）。做全分析的话也可以得出孔径分布、孔体积等关键信息。
3.TEM：如果是介孔的话不需要做高分辨，一般在50nm或者20nm的条件下就可以了。如果在明场的条件下，白色的窟窿是孔，黑色的是孔壁。
当然如果你想要做SEM的话也可以做，但是不能很好的说明问题。
有以上三种表征手段也能将问题说明白了。
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8楼2012-11-05 08:37:35
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1234liang

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
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pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流 2012-11-04 21:40:27
taotao1986: 金币+1 2012-11-05 14:54:51
关于TEM上的条纹，是不是晶格啊？如果有金属催化剂颗粒的话？TEM 和SEM应该是都可以看出团聚！
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6楼2012-11-04 19:51:06
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普通回帖

掌子龙

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
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pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流 2012-11-03 21:55:28
taotao1986: 金币+1 2012-11-04 01:02:38
taotao1986: 金币+1 2012-11-05 14:54:59
看孔径大小，2-50nm内为介孔 也可以看滞后环

[ Last edited by 掌子龙 on 2012-11-3 at 21:41 ]
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2楼2012-11-03 21:38:53
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baby521

铁杆木虫 (著名写手)
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pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流 2012-11-03 23:08:47
taotao1986: 金币+2, 想请教下问题3 2012-11-04 01:04:12
N2物理吸附看是否存在介孔，小角XRD可以看介孔分布峰有序性。TEM可以直观分析介孔的大小、分布。
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3楼2012-11-03 22:52:50
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wonderfulong

版主 (著名写手)
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pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流 2012-11-04 10:28:54
taotao1986: 金币+1 2012-11-05 14:55:12
氮吸附如果为IV型曲线，一般就认为是介孔。如果是有序结构小角XRD衍射会出现相关衍射峰，高倍TEM则可给出最直接的证据。
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4楼2012-11-04 09:26:52
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lollypopo

金虫 (正式写手)
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missu001: 金币+1, 欢迎回帖交流 2012-11-05 03:52:58
taotao1986: 金币+2 2012-11-05 14:55:32
帶loop就基本可以斷定有介孔了，XRD可以確定是否有序，SEM可以看出團聚現象
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7楼2012-11-05 03:15:36
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zhangywei

铜虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我也在作催化剂，过来学习一下
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9楼2012-11-05 09:57:53
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nbuter

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
taotao1986: 金币+2 2012-11-05 14:55:50
cxqtitan: 金币+1, 谢谢回帖 2012-11-05 16:15:27
如果是介孔的话不需要做高分辨，一般在50nm或者20nm的条件下就可以了。如果在明场的条件下，白色的窟窿是孔，黑色的是孔壁。看孔径大小，2-50nm内为介孔 也可以看滞后环
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10楼2012-11-05 12:12:06
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赵振龙

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
taotao1986: 金币+3 2012-11-05 14:51:03
cxqtitan: 金币+1, 感谢应助 2012-11-05 16:15:44
XRD 小角衍射 可以看到介孔结构的衍射峰
N2吸附脱附等温线 如果有回滞环可以确定具有孔道结构
两者结合起来 基本可以确定介孔结构
再做一个TEM 孔的就差不多了
SEM就是看表面形貌的
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13楼2012-11-05 13:09:58
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呵呗爱玉

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
一般判断介孔材料都是结合小角XRD衍射、TEM和氮气吸附脱附进行表征。
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14楼2013-04-15 14:05:48
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gengxin6011楼
2012-11-05 12:25   回复  
骑扫把满天飞12楼
2012-11-05 12:42   回复  
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