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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】XRD小角衍射图小问题
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luis1986

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】XRD小角衍射图小问题已有12人参与

请问，小角衍射的XRD图，横坐标代表2zeta角，纵坐标代表intensity，是什么意思的啊？这个数值的大小代表什么呢？附件的两个图，有什么差别吗，可能是什么原因呢？
因为第一次做分子筛，实验室也不做，无人请教，辛苦高手帮忙详细的解答一下，非常感谢！
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1楼2010-07-23 13:58:04
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luis1986

银虫 (小有名气)

补充

这个是一个硅铝的介孔分子筛MCM-41的，两个小角衍射对比的。麻烦告诉我一下纵坐标的意义和大小区别在哪里，可能造成的原因。
不懂啊不懂，谢谢，谢谢！
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2楼2010-07-23 14:00:27
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jrnnmgbt

金虫 (小有名气)
luis1986(金币+1):谢谢 2010-07-24 18:40:18
2theta角就是布拉格公式里的那个角度的2倍，intensity一般是计数或计数率，它的的大小在其他条件一致时可以说明结晶度的好坏。
引用回帖:
Originally posted by luis1986 at 2010-07-23 13:58:04:
请问，小角衍射的XRD图，横坐标代表2zeta角，纵坐标代表intensity，是什么意思的啊？这个数值的大小代表什么呢？附件的两个图，有什么差别吗，可能是什么原因呢？
因为第一次做分子筛，实验室也不做，无人请教， ...

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3楼2010-07-23 14:32:16
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jrnnmgbt

金虫 (小有名气)
这两个图是同一个样品么？
引用回帖:
Originally posted by luis1986 at 2010-07-23 14:00:27:
这个是一个硅铝的介孔分子筛MCM-41的，两个小角衍射对比的。麻烦告诉我一下纵坐标的意义和大小区别在哪里，可能造成的原因。
不懂啊不懂，谢谢，谢谢！

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4楼2010-07-23 14:33:27
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luis1986

银虫 (小有名气)
嗯，那对于我要的介孔分子筛来说，这两个哪一个更好一些的呢？如何说明结晶度的好坏？数值代表的30000和80000差别是什么？孔径的大小还是什么？
非常感谢
引用回帖:
Originally posted by jrnnmgbt at 2010-07-23 14:32:16:
2theta角就是布拉格公式里的那个角度的2倍，intensity一般是计数或计数率，它的的大小在其他条件一致时可以说明结晶度的好坏。
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5楼2010-07-23 15:04:20
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luis1986

银虫 (小有名气)
是不同ph值下的两个样品，除了ph不一样，其他条件完全一样的。
非常感谢！
引用回帖:
Originally posted by jrnnmgbt at 2010-07-23 14:33:27:
这两个图是同一个样品么？
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6楼2010-07-23 15:05:18
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licel

木虫 (小有名气)
luis1986(金币+4):谢谢！ 2010-07-24 18:39:44
我的一点拙见：小角的峰是看微观区域的规整度的，峰越强一般规整度越好，红色样品的峰强度较低，说明它的规整度不如黑色的样品，而且峰的位置向高角度移动，晶胞参数是变小的，可能是你合成时的pH值对结构产生了影响吧。我感觉小角的峰不能看结晶度，介孔的分子筛一般都是孔墙非结晶的吧。
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7楼2010-07-23 15:44:02
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tianya8i
8楼2010-07-23 15:50:16
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luis1986

银虫 (小有名气)
您的意思是，峰越高说明规整度越好，而在出峰的zeta角是一样的情形下，越高越好？
另外，您说晶胞参数变小是不是指孔道变化了的啊？
谢谢！
引用回帖:
Originally posted by licel at 2010-07-23 15:44:02:
我的一点拙见：小角的峰是看微观区域的规整度的，峰越强一般规整度越好，红色样品的峰强度较低，说明它的规整度不如黑色的样品，而且峰的位置向高角度移动，晶胞参数是变小的，可能是你合成时的pH值对结构产生了影 ...

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9楼2010-07-23 16:15:12
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licel

木虫 (小有名气)
★
^_^@^_^(金币+1):QQQ 2010-07-26 11:40:02
引用回帖:
Originally posted by tianya8i at 2010-07-23 15:50:16:

我是做介孔材料的，不是MCM系列的，在我们这里的材料一般都是衍射峰强的规整度高（前提是都在同样的条件下测试的），晶胞参数变小也不一定就是孔径变小，也可能是孔墙变薄了。至于孔径的大小，建议你去做个氮气吸附。
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10楼2010-07-23 16:27:10
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