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luis1986

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】XRD小角衍射图小问题 已有12人参与

请问,小角衍射的XRD图,横坐标代表2zeta角,纵坐标代表intensity,是什么意思的啊?这个数值的大小代表什么呢?附件的两个图,有什么差别吗,可能是什么原因呢?
因为第一次做分子筛,实验室也不做,无人请教,辛苦高手帮忙详细的解答一下,非常感谢!
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luis1986

银虫 (小有名气)

补充

这个是一个硅铝的介孔分子筛MCM-41的,两个小角衍射对比的。麻烦告诉我一下纵坐标的意义和大小区别在哪里,可能造成的原因。
不懂啊不懂,谢谢,谢谢!
2楼2010-07-23 14:00:27
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jrnnmgbt

金虫 (小有名气)

luis1986(金币+1):谢谢 2010-07-24 18:40:18
2theta角就是布拉格公式里的那个角度的2倍,intensity一般是计数或计数率,它的的大小在其他条件一致时可以说明结晶度的好坏。
引用回帖:
Originally posted by luis1986 at 2010-07-23 13:58:04:
请问,小角衍射的XRD图,横坐标代表2zeta角,纵坐标代表intensity,是什么意思的啊?这个数值的大小代表什么呢?附件的两个图,有什么差别吗,可能是什么原因呢?
因为第一次做分子筛,实验室也不做,无人请教, ...

3楼2010-07-23 14:32:16
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jrnnmgbt

金虫 (小有名气)

这两个图是同一个样品么?
引用回帖:
Originally posted by luis1986 at 2010-07-23 14:00:27:
这个是一个硅铝的介孔分子筛MCM-41的,两个小角衍射对比的。麻烦告诉我一下纵坐标的意义和大小区别在哪里,可能造成的原因。
不懂啊不懂,谢谢,谢谢!

4楼2010-07-23 14:33:27
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luis1986

银虫 (小有名气)

嗯,那对于我要的介孔分子筛来说,这两个哪一个更好一些的呢?如何说明结晶度的好坏?数值代表的30000和80000差别是什么?孔径的大小还是什么?
非常感谢
引用回帖:
Originally posted by jrnnmgbt at 2010-07-23 14:32:16:
2theta角就是布拉格公式里的那个角度的2倍,intensity一般是计数或计数率,它的的大小在其他条件一致时可以说明结晶度的好坏。


5楼2010-07-23 15:04:20
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luis1986

银虫 (小有名气)

是不同ph值下的两个样品,除了ph不一样,其他条件完全一样的。
非常感谢!
引用回帖:
Originally posted by jrnnmgbt at 2010-07-23 14:33:27:
这两个图是同一个样品么?


6楼2010-07-23 15:05:18
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licel

木虫 (小有名气)

luis1986(金币+4):谢谢! 2010-07-24 18:39:44
我的一点拙见:小角的峰是看微观区域的规整度的,峰越强一般规整度越好,红色样品的峰强度较低,说明它的规整度不如黑色的样品,而且峰的位置向高角度移动,晶胞参数是变小的,可能是你合成时的pH值对结构产生了影响吧。我感觉小角的峰不能看结晶度,介孔的分子筛一般都是孔墙非结晶的吧。
7楼2010-07-23 15:44:02
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8楼2010-07-23 15:50:16
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luis1986

银虫 (小有名气)

您的意思是,峰越高说明规整度越好,而在出峰的zeta角是一样的情形下,越高越好?
另外,您说晶胞参数变小是不是指孔道变化了的啊?
谢谢!
引用回帖:
Originally posted by licel at 2010-07-23 15:44:02:
我的一点拙见:小角的峰是看微观区域的规整度的,峰越强一般规整度越好,红色样品的峰强度较低,说明它的规整度不如黑色的样品,而且峰的位置向高角度移动,晶胞参数是变小的,可能是你合成时的pH值对结构产生了影 ...

9楼2010-07-23 16:15:12
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licel

木虫 (小有名气)


^_^@^_^(金币+1):QQQ 2010-07-26 11:40:02
引用回帖:
Originally posted by tianya8i at 2010-07-23 15:50:16:

我是做介孔材料的,不是MCM系列的,在我们这里的材料一般都是衍射峰强的规整度高(前提是都在同样的条件下测试的),晶胞参数变小也不一定就是孔径变小,也可能是孔墙变薄了。至于孔径的大小,建议你去做个氮气吸附。
10楼2010-07-23 16:27:10
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