24小时热门版块排行榜

返回列表

芳芳1222

新虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 1065
散金: 20
红花: 2
帖子: 58
在线: 17.4小时
虫号: 2170285
注册: 2012-12-06
专业: 绿色有机化学

[交流] 介孔材料的小角度XRD图（SAXS）-求解释

我制备了Fe3O4@nSiO2@mSiO2，最外层是一层介孔SiO2，这种材料应该具有有序六方介孔结构。我已经做了氮气吸脱附曲线，和文献中的差不多，但是小角度XRD却和文献中相差很大。我看的三篇文献中都是在2θ=2~3之间有一个大的峰。但我的却在2θ=0.5-2之间有一个小的峰，不明白这是为什么啊。难道是仪器的问题，还是我制备的材料有问题，还是怎么着啊。
我上传了截图，第一个是在2θ=1~10范围内扫的。第二个是在0-10范围内扫的。第三个是装测试样品的东西是塑料做的（前两个均是玻璃做的），扫描角度是1-10.

回复此楼

» 本帖附件资源列表

欢迎监督和反馈：小木虫仅提供交流平台，不对该内容负责。
本内容由用户自主发布，如果其内容涉及到知识产权问题，其责任在于用户本人，如对版权有异议，请联系邮箱：xiaomuchong@tal.com
附件 1 : SAXS图.doc

2014-03-23 18:50:34, 44.5 K

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

XRD峰偏移

» 猜你喜欢

请问对标matlab的开源软件octave的网站https://octave.org为什么打不开？已经有0人回复
求助两种BiOBr晶体的CIF文件（卡片号为JCPDS 09-0393与JCPDS 01-1004 ）已经有0人回复
无机化学论文润色/翻译怎么收费? 已经有258人回复

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

金纳米粒子的XRD表征中标准的（220）与（111）晶面强度比值已经有11人回复
有序介孔碳的小角XRD表征特别诡异，求解已经有3人回复
求助，硅粉经氧化后XRD特征峰都小角度偏移？已经有4人回复
上海什么地方可以做小角度xrd 已经有17人回复
小角度衍射XRD图谱分析求助已经有1人回复
介孔材料表征-XRD,TEM 已经有13人回复
水滑石的XRD表征已经有12人回复
小角 XRD和孔径的问题已经有13人回复
请教偶制备的样品根据此氮气吸附－脱附曲线和ＢＪＨ的孔径分布图可否断为介孔材料已经有10人回复
XRD高角度峰值右移怎么解释已经有7人回复
介孔材料小角度X衍射已经有7人回复
SBA-15的XRD问题。已经有9人回复
什么情况下XRD的峰会发生移动？就是偏离原来的标准风位置？已经有8人回复
【求助】XRD高角度峰偏离已经有7人回复
【求助】(求助)介孔结构小角度XRD分析已经有6人回复
【请教】请教小角XRD出峰情况已经有10人回复
【请教】XRD衍射峰低角度峰形相同，但高角度峰形不同的原因已经有5人回复
【求助】麻烦大家给看一下这两个透射电镜的图已经有6人回复
【求助】关于介孔分子筛SBA-16的XRD分析已经有10人回复
【讨论】介孔材料的XRD 已经有8人回复
【求助】高分子/粘土复合材料小角度XRD只在2.35度出峰已经有13人回复
【求助】XRD图像整体向小角度偏移是怎么回事？已经有42人回复

1楼 2014-03-23 18:53:47

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

应助: 773 (博后)
金币: 17832.4
红花: 107
帖子: 2676
在线: 599.3小时
虫号: 428580
注册: 2007-08-04
专业: 催化化学

★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
芳芳1222: 金币+5 2014-03-26 09:11:49

SAXS和XRD是两码事，前者是小角散射后者是衍射，你到底做的是SAXS还是XRD，别弄混了。
“装测试样品的东西是塑料做的”怎么理解？是指把样品包在塑料里测还是指测试用的载样架材质是塑料？对于前者，塑料可能会显著影响测试结果，对于后者则没有影响。
从附图看，图2显然是不可靠的，射线直接打到探测器上形成了伪峰，测试者竟然直接从0度起测，实在是胆大包天呵！图1和图3是基本一致的，如果样品准备没有问题，从经验上判断，可以认为是1.7~2.3度和2.3~3度各有一峰，后者可能就是所谓文献中2θ=2~3之间的大峰吧，至于前面的峰，也许跟你的样品结构有关，如果N2吸脱附分析孔径只有一个峰，说明是测试时样品制备有问题，如果有两个峰则说明样品有两种类型的孔。