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芳芳1222

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[交流] 介孔材料的小角度XRD图（SAXS）-求解释

我制备了Fe3O4@nSiO2@mSiO2，最外层是一层介孔SiO2，这种材料应该具有有序六方介孔结构。我已经做了氮气吸脱附曲线，和文献中的差不多，但是小角度XRD却和文献中相差很大。我看的三篇文献中都是在2θ=2~3之间有一个大的峰。但我的却在2θ=0.5-2之间有一个小的峰，不明白这是为什么啊。难道是仪器的问题，还是我制备的材料有问题，还是怎么着啊。
我上传了截图，第一个是在2θ=1~10范围内扫的。第二个是在0-10范围内扫的。第三个是装测试样品的东西是塑料做的（前两个均是玻璃做的），扫描角度是1-10.

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附件 1 : SAXS图.doc

2014-03-23 18:50:34, 44.5 K

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XRD峰偏移

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1楼 2014-03-23 18:53:47

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xhtangxh

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芳芳1222: 金币+5 2014-03-26 09:11:49

SAXS和XRD是两码事，前者是小角散射后者是衍射，你到底做的是SAXS还是XRD，别弄混了。
“装测试样品的东西是塑料做的”怎么理解？是指把样品包在塑料里测还是指测试用的载样架材质是塑料？对于前者，塑料可能会显著影响测试结果，对于后者则没有影响。
从附图看，图2显然是不可靠的，射线直接打到探测器上形成了伪峰，测试者竟然直接从0度起测，实在是胆大包天呵！图1和图3是基本一致的，如果样品准备没有问题，从经验上判断，可以认为是1.7~2.3度和2.3~3度各有一峰，后者可能就是所谓文献中2θ=2~3之间的大峰吧，至于前面的峰，也许跟你的样品结构有关，如果N2吸脱附分析孔径只有一个峰，说明是测试时样品制备有问题，如果有两个峰则说明样品有两种类型的孔。