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芳芳1222

新虫 (小有名气)

[交流] 介孔材料的小角度XRD图(SAXS)-求解释

我制备了Fe3O4@nSiO2@mSiO2,最外层是一层介孔SiO2,这种材料应该具有有序六方介孔结构。我已经做了氮气吸脱附曲线,和文献中的差不多,但是小角度XRD却和文献中相差很大。我看的三篇文献中都是在2θ=2~3之间有一个大的峰。但我的却在2θ=0.5-2之间有一个小的峰,不明白这是为什么啊。难道是仪器的问题,还是我制备的材料有问题,还是怎么着啊。
我上传了截图,第一个是在2θ=1~10范围内扫的。第二个是在0-10范围内扫的。第三个是装测试样品的东西是塑料做的(前两个均是玻璃做的),扫描角度是1-10.
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  • 附件 1 : SAXS图.doc
  • 2014-03-23 18:50:34, 44.5 K

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XRD峰偏移

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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
芳芳1222: 金币+5 2014-03-26 09:11:49
SAXS和XRD是两码事,前者是小角散射后者是衍射,你到底做的是SAXS还是XRD,别弄混了。
“装测试样品的东西是塑料做的”怎么理解?是指把样品包在塑料里测还是指测试用的载样架材质是塑料?对于前者,塑料可能会显著影响测试结果,对于后者则没有影响。
从附图看,图2显然是不可靠的,射线直接打到探测器上形成了伪峰,测试者竟然直接从0度起测,实在是胆大包天呵!图1和图3是基本一致的,如果样品准备没有问题,从经验上判断,可以认为是1.7~2.3度和2.3~3度各有一峰,后者可能就是所谓文献中2θ=2~3之间的大峰吧,至于前面的峰,也许跟你的样品结构有关,如果N2吸脱附分析孔径只有一个峰,说明是测试时样品制备有问题,如果有两个峰则说明样品有两种类型的孔。
2楼2014-03-24 10:01:27
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iSCIpapers

木虫 (正式写手)

大叔还年轻


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
做小角XRD,要去除sample holder的背景影响
楼主提供的图,似乎都是假峰,来自sample holder
最好用玻璃片,用HF腐蚀出一个凹槽,用来装样品
都做几个,挑一个背景小的
另外,图2从0度做起,是大忌
9楼2014-09-18 05:24:14
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普通回帖

芳芳1222

新虫 (小有名气)

那个塑料是基板(就是载样架材质)。文献中是Low-angle XRD,应该是XRD,不好意思我不懂。下面是N2吸脱附孔径分布,只有一个峰。小角XRD有两个峰难道就代表样品有两种类型的孔?多谢回复啊!我对这些都不了解啊。那些表征弄的我头都大了。还有我制备样品参考的是赵东元组的。
介孔材料的小角度XRD图(SAXS)-求解释
图片3.jpg


介孔材料的小角度XRD图(SAXS)-求解释-1
图片1.jpg


介孔材料的小角度XRD图(SAXS)-求解释-2
图片2.jpg

3楼2014-03-25 18:37:34
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userhung

禁虫 (文学泰斗)

木虫博士


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
帮顶,blessing, blessing, blessing ! ~~~
4楼2014-03-25 19:24:22
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gregory008

新虫 (小有名气)

我也在做
5楼2014-03-25 20:29:38
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芳芳1222

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by gregory008 at 2014-03-25 20:29:38
我也在做

你做小角XRD了吗?结果怎样?望多交流啊!
6楼2014-03-26 09:12:58
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gregory008

新虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by 芳芳1222 at 2014-03-26 09:12:58
你做小角XRD了吗?结果怎样?望多交流啊!...

还在合成阶段,没有开始表征,多多交流啊
7楼2014-03-26 09:42:13
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8楼2014-03-26 09:59:41
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dedaji

铁杆木虫 (著名写手)

穷尽一生做完一场梦

学到些东西
……………………沧海胡杨………………
10楼2014-09-18 09:16:03
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