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xiaojichao

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】求sba-15失败的原因 已有11人参与

做了次sba-15,8gP123,250ml水,45ml浓盐酸,17gTEOS.磁力搅拌20h,然后100度晶化24H,抽滤,用去离子水和乙醇洗涤,得到的产物100烘干,550焙烧,得到这玩意~如图,请各位高手帮分析一下原因啊~
怎么传图片?传不上怎么~大约在0.5度出峰,正常应该是在0.8度啊~


[ Last edited by xiaojichao on 2010-8-6 at 17:06 ]
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笑得灿烂,让世界黯淡!
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tangjy

荣誉版主 (著名写手)

果果爸爸


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by xiaojichao at 2010-08-06 17:00:22:
做了次sba-15,8gP123,250ml水,45ml浓盐酸,17gTEOS.磁力搅拌20h,然后100度晶化24H,抽滤,用去离子水和乙醇洗涤,得到的产物100烘干,550焙烧,得到这玩意~如图,请各位高手帮分析一下原因啊~
怎么传图片?传不 ...

一般XRD,就能看出来。考虑可能是合成有问题!
合成中的细节注意:
盐酸:2M 240 mL
TEOS是否是滴加?
搅拌温度和搅拌速度是否是合适?
做好自己应该做的事!善待每个关心我的人!
7楼2010-10-09 10:59:23
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查看全部 14 个回答

fzzjj

木虫 (正式写手)

★ ★
xiaojichao(金币+2):谢谢啊~ 2010-08-07 08:53:17
tangjy(金币+2):感谢应助!欢迎常来催化版! 2010-10-09 10:53:56
这个图依我来看就没有峰,0.5那个拐角的地方能算峰么???再说你大于1的那两个小峰也没有啊。

这可能是你样品没有制好,也可能是XRD仪器有一点小问题。我们以前做的SBA-15用一个XRD仪器测也没有峰,但TEM显示有很好的有序结构。。。后来换了一个XRD仪器测试,结果就很好了。

所以建议可以先做个TEM看看。能看到有序结构的话可能就是XRD仪器有问题。如果看不到有序结构,那就是你自己制备的问题了。
2楼2010-08-07 04:33:10
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匿名

木虫 (职业作家)

石头

xiaojichao(金币+2):xiexie 2010-08-08 13:32:04
本帖仅楼主可见
3楼2010-08-07 08:58:43
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xiaojichao

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by fzzjj at 2010-08-07 04:33:10:
这个图依我来看就没有峰,0.5那个拐角的地方能算峰么???再说你大于1的那两个小峰也没有啊。

这可能是你样品没有制好,也可能是XRD仪器有一点小问题。我们以前做的SBA-15用一个XRD仪器测也没有峰,但TEM显示 ...

谢谢指点啊~我去别的学校测得~那个机器很老~最近可能天气太热~老是自动关机~估计可能是机器的事~我们学校的XRD只能给1度开始测~
而且我还一起测了几个掺金属元素的SBA-15,一共有四个,我就纳闷了谱图几乎就是与上面的一摸一样机器坏了,也没别的地方测啊~青岛这鸟不拉屎的地方
笑得灿烂,让世界黯淡!
4楼2010-08-07 08:58:57
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