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falldwon

至尊木虫 (著名写手)

[求助] 求助SBA-15合成的关键

最近在尝试合成SBA-15,看文献上说能合成的温度范围很大,应该很好合成的,但是照着文献试了两次都不成功,加入TEOS一会儿好像就水解了,而且搅拌一天之后感觉有P123析出,这是肿么回事?测小角度XRD的时候根本没有峰出现,所以想请教一下各位合成SBA-15的关键是什么?pH?湿度?温度?还是说有可能小角度XRD没测出来?

[ Last edited by falldwon on 2012-3-31 at 09:07 ]
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boshi806

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
先要搅拌24h,然后水热48h,在100摄氏度,然后再烧
4楼2012-04-01 10:23:25
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
98du就可以。。。。。。。。。。。。
2楼2012-03-31 09:32:38
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falldwon

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by tangbohejin at 2012-03-31 09:32:38:
98du就可以。。。。。。。。。。。。

关键是什么?
3楼2012-03-31 12:50:21
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doctorzyjunior

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
falldwon: 金币+20, ★★★★★最佳答案, 谢谢,太详细了! 2012-04-01 10:57:35
1、瓶子、搅拌棒洗干净没?
2、TEOS新鲜不?
3、DI Water够不够DI,不行恐怕要Distilled Water,甚至Millipore超纯水了。
4、搅拌速度够不够(不过有人用400 rpm也能做出来)?
5、搅拌时温度控制准不准(35摄氏度最常见了)?
6、水热时用的水热釜密封得好吗?
7、水热完后一般能热过滤直接热过滤
8、烘干应该不会错吧?95-100摄氏度都行。
9、焙烧温度、时间都足够吧?
10、SAXD确实是个难点,做得好衍射峰强度高,峰很分明。
11、pH不用担心,照着文献的量加,保证药品合格,就没事。
12、其实,最简单的方法是发email给Dongyuan Zhao老师,他会让他的学生非常详实地回答你任何细节。可以尝试哦~
5楼2012-04-01 10:46:07
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