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求助SBA-15合成的关键
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最近在尝试合成SBA-15，看文献上说能合成的温度范围很大，应该很好合成的，但是照着文献试了两次都不成功，加入TEOS一会儿好像就水解了，而且搅拌一天之后感觉有P123析出，这是肿么回事？测小角度XRD的时候根本没有峰出现，所以想请教一下各位合成SBA-15的关键是什么？pH?湿度？温度？还是说有可能小角度XRD没测出来？ [ Last edited by falldwon on 2012-3-31 at 09:07 ] |
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
falldwon: 金币+20, ★★★★★最佳答案, 谢谢，太详细了！ 2012-04-01 10:57:35
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1、瓶子、搅拌棒洗干净没？ 2、TEOS新鲜不？ 3、DI Water够不够DI，不行恐怕要Distilled Water，甚至Millipore超纯水了。 4、搅拌速度够不够（不过有人用400 rpm也能做出来）？ 5、搅拌时温度控制准不准（35摄氏度最常见了）？ 6、水热时用的水热釜密封得好吗？ 7、水热完后一般能热过滤直接热过滤 8、烘干应该不会错吧？95-100摄氏度都行。 9、焙烧温度、时间都足够吧？ 10、SAXD确实是个难点，做得好衍射峰强度高，峰很分明。 11、pH不用担心，照着文献的量加，保证药品合格，就没事。 12、其实，最简单的方法是发email给Dongyuan Zhao老师，他会让他的学生非常详实地回答你任何细节。可以尝试哦~ |
5楼2012-04-01 10:46:07
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