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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 关于除去SBA-15的问题
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1楼 2013-06-27 16:50:54
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shine6832

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9楼2013-07-25 17:57:56
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shine6832

至尊木虫 (正式写手)

Dr. XU

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
surpassfish: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-06-27 22:09:50
cxqtitan: 金币+2, 谢谢分享 2013-06-28 09:19:00
surpassfish: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-06-28 17:02:10
你是不是用SBA-15做硬模板合成有序介孔材料？
好不客气的，你问的问题很搞笑！既然磁子的四氟乙烯包裹得不好了，你还用它干什么？就算不用在HF洗SBA-15上，这种破烂的磁子用在其他搅拌体系，这种实验你放心么？——一个几块钱的东西，至于么？？
我经常使用介孔氧化硅，如SBA-15，MCF，FDU-12为模板合成碳材料。最后都是使用5%的HF在常温下搅拌洗涤24h除模板的。
话说话来“腐蚀完以后，是离心还是过滤”，你得告诉大家你HF完得到的材料大致是什么？不同的材料由于在水中分散能力和粒径不易对离心要求不同。比如我们组以SBA-15模板做出的介孔氮化碳材料，由于粒径很小，普通滤纸不能很好分离而20um滤膜又很容易堵塞，不得已使用高速离心分离。一般是用水洗2-3次，最后用无水乙醇洗2次，再真空干燥。
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2楼2013-06-27 21:58:01
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匿名

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3楼2013-06-27 22:13:10
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shine6832

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4楼2013-06-28 20:10:05
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铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by shine6832 at 2013-06-27 21:58:01
你是不是用SBA-15做硬模板合成有序介孔材料？
好不客气的，你问的问题很搞笑！既然磁子的四氟乙烯包裹得不好了，你还用它干什么？就算不用在HF洗SBA-15上，这种破烂的磁子用在其他搅拌体系，这种实验你放心么？—— ...

我用SBA-15和MCM-41做模板合成氮化碳，最后用氢氟酸洗涤，结果样品都溶解了，离心之后也看不见固体，请问最后一步具体要怎么操作？为什么氮化碳也溶解在氢氟酸里了？请指点一下吧！我会用金币回报的哦！
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加油！
5楼2013-07-24 23:13:31
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shine6832

至尊木虫 (正式写手)

Dr. XU
引用回帖:
5楼: Originally posted by 13770332756 at 2013-07-24 23:13:31
我用SBA-15和MCM-41做模板合成氮化碳，最后用氢氟酸洗涤，结果样品都溶解了，离心之后也看不见固体，请问最后一步具体要怎么操作？为什么氮化碳也溶解在氢氟酸里了？请指点一下吧！我会用金币回报的哦！...

麻烦告知氮化碳的详细合成方法，如前驱体类型，产物质量，HF浓度，洗涤时长
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6楼2013-07-25 10:04:04
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铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by shine6832 at 2013-07-25 10:04:04
麻烦告知氮化碳的详细合成方法，如前驱体类型，产物质量，HF浓度，洗涤时长...

合成方法是在2克SBA-15或MCM-41里加入乙二胺和四氯化碳，90℃回流搅拌6h，干燥，氮气气氛下600℃处理5h，得到白色片状固体（约0.5g），然后用5%的氢氟酸洗涤，结果样品完全溶解了，后来我对该溶液进行干燥处理，结果溶液蒸发掉之后又析出了白色片状固体。。。我想知道应该怎么把SBA-15洗掉而能得到氮化碳？指点一下吧，
谢谢！@
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加油！
7楼2013-07-25 17:27:53
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shine6832

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Dr. XU
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8楼2013-07-25 17:40:43
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13770332756

铜虫 (小有名气)
送红花一朵
谢谢你回答，还有三个问题要请教哈，第一，冷凝管上接油液封，这个如何操作？第二，回流后我得到的不是固体，而是粘稠的固液共存的东西，而且60℃加热12h后仍然保持粘稠的固液状态，后来再120℃下才勉强完成干燥，能帮我分析一下原因吗？第三，你做的氮化碳测过BET数据吗，比表面积和孔体积大概是多少？金币和红花会继续给的！
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加油！
10楼2013-07-25 22:02:54
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