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shine6832

至尊木虫 (正式写手)

Dr. XU

引用回帖:
10楼: Originally posted by 13770332756 at 2013-07-25 22:02:54
谢谢你回答,还有三个问题要请教哈,第一,冷凝管上接油液封,这个如何操作?第二,回流后我得到的不是固体,而是粘稠的固液共存的东西,而且60℃加热12h后仍然保持粘稠的固液状态,后来再120℃下才勉强完成干燥,能 ...

1和2的问题:你说的“回流后我得到的不是固体,而是粘稠的固液共存的东西,而且60℃加热12h后仍然保持粘稠的固液状态”这种情况,我没有碰到过。如果你相信我,请按照我给你的方法(包括模板剂量和前驱体浓度)先试试,按照这步骤做了,再讨论。
3的问题:我已经给你建议了,你为什么不先看看Vinu的文章和李强的博士论文,里面有翔实的表征和分析。
最后,说句不客气的话。我不了解你的材料的后续应用,但是至少目前你的介孔CN合成工作是重复文献的工作的吧?
既然是重复别人文献,你有没有看过十几篇关于介孔CN合成文献呢?Vinu这五年来的所有CN工作你都看过了,看懂了么?
看个几十篇文献,心里知道由来和深浅,就不会问出“表面积和孔体积大概是多少”这种问题!

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不沉溺幻想,不庸人自扰
11楼2013-07-26 10:45:03
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13770332756

铜虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
11楼: Originally posted by shine6832 at 2013-07-26 10:45:03
1和2的问题:你说的“回流后我得到的不是固体,而是粘稠的固液共存的东西,而且60℃加热12h后仍然保持粘稠的固液状态”这种情况,我没有碰到过。如果你相信我,请按照我给你的方法(包括模板剂量和前驱体浓度)先试 ...

Vinu的文章和李强的博士论文我有看过,今天完全按照你的方法做了,回流操作刚完成,我有一个问题,在李强的论文里氮化碳在氮气氛围下600℃已经开始失重,所以这个温度下处理5h会不会氮化碳失重很多,甚至完全分解(因为处理时间比较长嘛)?如果改成550℃处理结果会不会好些呢?如果你在这方面有经验的话或者想法的话,指点一下吧,谢谢!俺会继续送小红花滴!
加油!
12楼2013-07-26 18:33:05
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shine6832

至尊木虫 (正式写手)

Dr. XU

引用回帖:
12楼: Originally posted by 13770332756 at 2013-07-26 18:33:05
Vinu的文章和李强的博士论文我有看过,今天完全按照你的方法做了,回流操作刚完成,我有一个问题,在李强的论文里氮化碳在氮气氛围下600℃已经开始失重,所以这个温度下处理5h会不会氮化碳失重很多,甚至完全分解( ...

Vinu的文章和李强的博士论文工作可以追溯到2003年上海硅酸盐研究所高濂老师做的工作。参见Chem. commun., 2003, 2378-2379。高老师第一个使用CTC+EDA(无任何模板)在氮气气氛下600℃*5h制备了g-CN。后续工作也都是按照这个套路。
关于你说的为什么不要550℃或者600℃加热时间太长会不会分解问题,我不能给出详细的解释。据我了解:CTC+EDA在90℃是个低聚反应,600℃时除前驱体了进一步缩聚成吡啶环,同时还有石墨化(π-π 堆积过程)。
实际上,无论用MCF还是SBA-15,SBA-16做模板,600℃*5h处理下(经后续洗涤)得到的g-CN材料实际上晶化程度不是非常高。XRD的26-27°左右衍射峰强度也较弱,如果做SAED,衍射环也不是非常明显。所以,如果你使用550℃*5h处理,一个最可能的结果就是:你的得到的材料含氮量较高,但是石墨晶化很差,甚至无定形。

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不沉溺幻想,不庸人自扰
13楼2013-07-26 20:10:44
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13770332756

铜虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
13楼: Originally posted by shine6832 at 2013-07-26 20:10:44
Vinu的文章和李强的博士论文工作可以追溯到2003年上海硅酸盐研究所高濂老师做的工作。参见Chem. commun., 2003, 2378-2379。高老师第一个使用CTC+EDA(无任何模板)在氮气气氛下600℃*5h制备了g-CN。后续工作也都是 ...

谢谢!看了你的回答,我感觉无地自容,再送一朵小红花吧
加油!
14楼2013-07-26 21:27:17
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王榭亭前

金虫 (著名写手)

楼主最近做出介孔C3N4没?
找到C3N4产率低或被溶解的原因吗?
另外,用二氰二胺等做前驱体,有没做过?
15楼2013-12-08 21:37:21
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guojinwei

铜虫 (小有名气)

你好 我也是做介孔材料的,有人说除去SBA-15时。要保留一些模板 否则无法形成介孔材料,我也不知道为什么?而且我做测试后比表面积也较小!!!
16楼2015-08-29 19:44:28
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DLUTRD

禁虫 (著名写手)

本帖内容被屏蔽

17楼2016-03-06 00:30:52
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