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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 关于除去SBA-15的问题
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shine6832

至尊木虫 (正式写手)

Dr. XU
引用回帖:
10楼: Originally posted by 13770332756 at 2013-07-25 22:02:54
谢谢你回答，还有三个问题要请教哈，第一，冷凝管上接油液封，这个如何操作？第二，回流后我得到的不是固体，而是粘稠的固液共存的东西，而且60℃加热12h后仍然保持粘稠的固液状态，后来再120℃下才勉强完成干燥，能 ...

1和2的问题：你说的“回流后我得到的不是固体，而是粘稠的固液共存的东西，而且60℃加热12h后仍然保持粘稠的固液状态”这种情况，我没有碰到过。如果你相信我，请按照我给你的方法（包括模板剂量和前驱体浓度）先试试，按照这步骤做了，再讨论。
3的问题：我已经给你建议了，你为什么不先看看Vinu的文章和李强的博士论文，里面有翔实的表征和分析。
最后，说句不客气的话。我不了解你的材料的后续应用，但是至少目前你的介孔CN合成工作是重复文献的工作的吧？
既然是重复别人文献，你有没有看过十几篇关于介孔CN合成文献呢？Vinu这五年来的所有CN工作你都看过了，看懂了么？
看个几十篇文献，心里知道由来和深浅，就不会问出“表面积和孔体积大概是多少”这种问题！
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13770332756
不沉溺幻想，不庸人自扰
11楼2013-07-26 10:45:03
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13770332756

铜虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
11楼: Originally posted by shine6832 at 2013-07-26 10:45:03
1和2的问题：你说的“回流后我得到的不是固体，而是粘稠的固液共存的东西，而且60℃加热12h后仍然保持粘稠的固液状态”这种情况，我没有碰到过。如果你相信我，请按照我给你的方法（包括模板剂量和前驱体浓度）先试 ...

Vinu的文章和李强的博士论文我有看过，今天完全按照你的方法做了，回流操作刚完成，我有一个问题，在李强的论文里氮化碳在氮气氛围下600℃已经开始失重，所以这个温度下处理5h会不会氮化碳失重很多，甚至完全分解（因为处理时间比较长嘛）？如果改成550℃处理结果会不会好些呢？如果你在这方面有经验的话或者想法的话，指点一下吧，谢谢！俺会继续送小红花滴！
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加油！
12楼2013-07-26 18:33:05
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shine6832

至尊木虫 (正式写手)

Dr. XU
引用回帖:
12楼: Originally posted by 13770332756 at 2013-07-26 18:33:05
Vinu的文章和李强的博士论文我有看过，今天完全按照你的方法做了，回流操作刚完成，我有一个问题，在李强的论文里氮化碳在氮气氛围下600℃已经开始失重，所以这个温度下处理5h会不会氮化碳失重很多，甚至完全分解（ ...

Vinu的文章和李强的博士论文工作可以追溯到2003年上海硅酸盐研究所高濂老师做的工作。参见Chem. commun., 2003, 2378-2379。高老师第一个使用CTC+EDA（无任何模板）在氮气气氛下600℃*5h制备了g-CN。后续工作也都是按照这个套路。
关于你说的为什么不要550℃或者600℃加热时间太长会不会分解问题，我不能给出详细的解释。据我了解：CTC+EDA在90℃是个低聚反应，600℃时除前驱体了进一步缩聚成吡啶环，同时还有石墨化（π-π 堆积过程）。
实际上，无论用MCF还是SBA-15,SBA-16做模板，600℃*5h处理下（经后续洗涤）得到的g-CN材料实际上晶化程度不是非常高。XRD的26-27°左右衍射峰强度也较弱，如果做SAED，衍射环也不是非常明显。所以，如果你使用550℃*5h处理，一个最可能的结果就是：你的得到的材料含氮量较高，但是石墨晶化很差，甚至无定形。
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13770332756
不沉溺幻想，不庸人自扰
13楼2013-07-26 20:10:44
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13770332756

铜虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
13楼: Originally posted by shine6832 at 2013-07-26 20:10:44
Vinu的文章和李强的博士论文工作可以追溯到2003年上海硅酸盐研究所高濂老师做的工作。参见Chem. commun., 2003, 2378-2379。高老师第一个使用CTC+EDA（无任何模板）在氮气气氛下600℃*5h制备了g-CN。后续工作也都是 ...

谢谢！看了你的回答，我感觉无地自容，再送一朵小红花吧
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加油！
14楼2013-07-26 21:27:17
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王榭亭前

金虫 (著名写手)
楼主最近做出介孔C3N4没？
找到C3N4产率低或被溶解的原因吗？
另外，用二氰二胺等做前驱体，有没做过？
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15楼2013-12-08 21:37:21
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guojinwei

铜虫 (小有名气)
你好 我也是做介孔材料的，有人说除去SBA-15时。要保留一些模板 否则无法形成介孔材料，我也不知道为什么？而且我做测试后比表面积也较小！！！
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16楼2015-08-29 19:44:28
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DLUTRD

禁虫 (著名写手)
本帖内容被屏蔽
17楼2016-03-06 00:30:52
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