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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 关于除去SBA-15的问题
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匿名

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13770332756

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1楼 2013-06-27 16:50:54
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shine6832

至尊木虫 (正式写手)

Dr. XU
引用回帖:
12楼: Originally posted by 13770332756 at 2013-07-26 18:33:05
Vinu的文章和李强的博士论文我有看过，今天完全按照你的方法做了，回流操作刚完成，我有一个问题，在李强的论文里氮化碳在氮气氛围下600℃已经开始失重，所以这个温度下处理5h会不会氮化碳失重很多，甚至完全分解（ ...

Vinu的文章和李强的博士论文工作可以追溯到2003年上海硅酸盐研究所高濂老师做的工作。参见Chem. commun., 2003, 2378-2379。高老师第一个使用CTC+EDA（无任何模板）在氮气气氛下600℃*5h制备了g-CN。后续工作也都是按照这个套路。
关于你说的为什么不要550℃或者600℃加热时间太长会不会分解问题，我不能给出详细的解释。据我了解：CTC+EDA在90℃是个低聚反应，600℃时除前驱体了进一步缩聚成吡啶环，同时还有石墨化（π-π 堆积过程）。
实际上，无论用MCF还是SBA-15,SBA-16做模板，600℃*5h处理下（经后续洗涤）得到的g-CN材料实际上晶化程度不是非常高。XRD的26-27°左右衍射峰强度也较弱，如果做SAED，衍射环也不是非常明显。所以，如果你使用550℃*5h处理，一个最可能的结果就是：你的得到的材料含氮量较高，但是石墨晶化很差，甚至无定形。
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13770332756
不沉溺幻想，不庸人自扰
13楼2013-07-26 20:10:44
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shine6832

至尊木虫 (正式写手)

Dr. XU

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
surpassfish: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-06-27 22:09:50
cxqtitan: 金币+2, 谢谢分享 2013-06-28 09:19:00
surpassfish: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-06-28 17:02:10
你是不是用SBA-15做硬模板合成有序介孔材料？
好不客气的，你问的问题很搞笑！既然磁子的四氟乙烯包裹得不好了，你还用它干什么？就算不用在HF洗SBA-15上，这种破烂的磁子用在其他搅拌体系，这种实验你放心么？——一个几块钱的东西，至于么？？
我经常使用介孔氧化硅，如SBA-15，MCF，FDU-12为模板合成碳材料。最后都是使用5%的HF在常温下搅拌洗涤24h除模板的。
话说话来“腐蚀完以后，是离心还是过滤”，你得告诉大家你HF完得到的材料大致是什么？不同的材料由于在水中分散能力和粒径不易对离心要求不同。比如我们组以SBA-15模板做出的介孔氮化碳材料，由于粒径很小，普通滤纸不能很好分离而20um滤膜又很容易堵塞，不得已使用高速离心分离。一般是用水洗2-3次，最后用无水乙醇洗2次，再真空干燥。
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不沉溺幻想，不庸人自扰
2楼2013-06-27 21:58:01
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匿名

用户注销 (著名写手)
本帖仅楼主可见
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3楼2013-06-27 22:13:10
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13770332756

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by shine6832 at 2013-06-27 21:58:01
你是不是用SBA-15做硬模板合成有序介孔材料？
好不客气的，你问的问题很搞笑！既然磁子的四氟乙烯包裹得不好了，你还用它干什么？就算不用在HF洗SBA-15上，这种破烂的磁子用在其他搅拌体系，这种实验你放心么？—— ...

我用SBA-15和MCM-41做模板合成氮化碳，最后用氢氟酸洗涤，结果样品都溶解了，离心之后也看不见固体，请问最后一步具体要怎么操作？为什么氮化碳也溶解在氢氟酸里了？请指点一下吧！我会用金币回报的哦！
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加油！
5楼2013-07-24 23:13:31
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