应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » SBA-15 盐酸的配制
382/4返回列表上一页1234下一页
查看: 4470  |  回复: 37
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

张淑一

铁杆木虫 (正式写手)

关注动态
引用回帖:
6楼: Originally posted by shine6832 at 2012-07-31 11:33:08
HCl是起到水解TEOS作用，1.6-2.0M都没有大问题。
P123在盐酸溶液必须溶解完全，这是成功合成SBA-15的重要一步。值得注意的是，溶解建议在38°C或以下溶解。2gP123在磁子搅拌下至少要3h才能溶解，溶解“结束”时要检 ...

40度溶解应该没问题吧，你若是制SBA-15，我觉得TEOS不该一次性加入，这样很难形成介孔结构的。
赞一下 回复此楼
甲烷二氧化碳催化转化制合成气
11楼2012-08-01 11:34:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shine6832

至尊木虫 (正式写手)

Dr. XU

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
adong473: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-08-01 23:31:25
pzypdl: 金币+3, 谢谢回帖交流 2012-11-08 08:12:58
引用回帖:
10楼: Originally posted by adong473 at 2012-08-01 10:52:03
感谢！
但是由于TEOS不是说要4.25g吗，如果是一边搅拌一边加入，那么加入量就不准确？TEOS的量是不是要求很精确，谢谢！

还有，如果实验条件没有水热反应釜怎么办？是否可以用罐头（有的虫虫提出的办法）或者直 ...

看你的专业才发现是有机化学。
以下是3个回答
(1)TEOS不需要精确5%-10%误差都没事，只要你对孔径比表面要求不是极其苛刻，SBA-15合成中酸的种类，浓度，前驱体用量要求不是太苛刻。如果是滴加液体，你可以称好定量的液体在烧杯里，用滴管/蠕动泵/恒压漏斗等滴加
(2)SBA-15 的孔径和比表面与晶化温度关系很大。而水热是模拟分子筛自然界中的高温高压下晶化步骤(见徐如人的《分子筛与多孔材料》)，SBA-15水热一般在100-150度，为了保持高压，密闭和安全，通常使用外加不锈钢内衬四氟的水热反应釜。不过，在100度相对较低温度（较低蒸汽压力下），我看多过有文献以及和赵老师组里的同学交流，确实可以用密闭性不错的PP（如乐扣）和水果罐头替代水热釜。但是仅限100°以下，不然安全隐患。你说提到的用烧杯加个保鲜膜压根起不到水热加压的作用
(3)TEOS经过24h的水解都变成硅酸盐了，何来易燃？
最后给点建议（1）好好看看无机化学或介孔材料的基础书（2）不妨买些市售的SBA-15样品，规格很全的——免得在大课题中陷在小实验的困局
赞一下(4人) 回复此楼
不沉溺幻想，不庸人自扰
12楼2012-08-01 22:54:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

adong473

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by shine6832 at 2012-08-01 22:54:55
看你的专业才发现是有机化学。
以下是3个回答
(1)TEOS不需要精确5%-10%误差都没事，只要你对孔径比表面要求不是极其苛刻，SBA-15合成中酸的种类，浓度，前驱体用量要求不是太苛刻。如果是滴加液体，你可以称好定 ...

非常感谢！
回复此楼
13楼2012-08-01 23:32:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shine6832

至尊木虫 (正式写手)

Dr. XU
★ ★
pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖交流 2012-11-08 08:13:14
引用回帖:
11楼: Originally posted by 张淑一 at 2012-08-01 11:34:14
40度溶解应该没问题吧，你若是制SBA-15，我觉得TEOS不该一次性加入，这样很难形成介孔结构的。...

能否得到介孔结构（SBA-15的二维六方介孔结构），一方面依赖于表活剂的浓度和体系温度（决定胶束结构），另一方面依赖TEOS溶液体系的pH和温度（决定水解速度）。TEOS是水解的同时与P123亲水基团通过氢键发生自组装。缓慢滴加或一次性滴加都可以，但前提条件是搅拌快速，目的就是不让TEOS发生局部缩聚，形成果冻状的硅胶。
我在合成SBA-15的时候，都是一次性加入的。你不妨可以看看赵老师关于介孔氧化硅材料的文章（Chem. Mater., 2000, 12, 275; J. Am. Chem. Soc. 1998, 120, 6024）和综述（Chem. Rev., 2007, 107, 2822; Chem. Commun., 2007, 897）或复旦先材实验室近些年的博士论文，关于SBA-15制备这一块，有没有刻意写个“滴加”、“droplet”、“dropwise”这些词？
赞一下 回复此楼
不沉溺幻想，不庸人自扰
14楼2012-08-02 09:21:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

若水君瞳

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by adong473 at 2012-07-30 10:49:00
我取2g的P123,然后加入15g水（蒸馏水，采用蒸馏水是否可行？，我看有的文献采用的是去离子水），然后加入60g 2M的HCl，然而很难溶解P123，我稍微加热了一下，再搅拌，在这过程中，却发现出现了一些气泡。请问这正常 ...

请问P123有毒吗？保存时应注意什么？我是第一次用，买了还没打开，另外该怎么称重？
赞一下 回复此楼
15楼2012-09-17 15:29:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

joker0210

金虫 (小有名气)
请问我借了个水热反应釜，但是没有外部加热的装置，该怎么加热啊，油浴太揪心了。
赞一下 回复此楼
人定胜天
16楼2012-11-07 10:33:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

adong473

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by joker0210 at 2012-11-07 10:33:42
请问我借了个水热反应釜，但是没有外部加热的装置，该怎么加热啊，油浴太揪心了。

烘箱就可以了
回复此楼
17楼2012-11-08 08:11:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

joker0210

金虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by adong473 at 2012-11-08 08:11:39
烘箱就可以了...

我没有赔少设备，怎么保证550摄氏度的温度啊
你是怎么处理的 啊
谢谢
赞一下 回复此楼
人定胜天
18楼2012-11-08 13:05:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

adong473

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by joker0210 at 2012-11-08 13:05:12
我没有赔少设备，怎么保证550摄氏度的温度啊
你是怎么处理的 啊
谢谢...

要用马弗炉，
回复此楼
19楼2012-11-11 15:13:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

erbao5008

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by adong473 at 2012-07-31 15:27:10
“TEOS加入的时候可以一次性加入，滴加更是TEOS很少得分散在溶液中，防止局部TEOS“团聚水解”生成硅胶。”请问这是指既可以一次性加入，又可以滴加，还是指。。。?

谢谢！...

请问：机械搅拌速度，怎么算是高速啊？搅起呈漩涡状是不是就可以了？
赞一下 回复此楼
20楼2013-03-04 13:00:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 adong473 的主题更新
382/4返回列表上一页1234下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 时间戳变了，能看出什么问题？ +8 基诺咪客 2026-08-17 11/550 2026-08-18 17:13 by 悠然熊猫
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +50 医学老男孩 2026-08-13 109/5450 2026-08-18 16:56 by 医学老男孩
[教师之家] 两姐妹，一个辛辛苦苦30岁工作当大学教师，另一个23岁就工作当开车教练 +3 瞬息宇宙 2026-08-11 7/350 2026-08-18 16:42 by LNP@mRNA
[基金申请] 明天放榜？ +4 Shxjjxjkx 2026-08-18 4/200 2026-08-18 15:59 by abcabc1133
[论文投稿] 投稿咨询 +4 wwm09 2026-08-17 6/300 2026-08-18 15:36 by wwm09
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +14 archvillain 2026-08-15 26/1300 2026-08-18 13:37 by phantomgost
[基金申请] 今天维护系统维护 祝所有人 高中 +8 gjjjzhong 2026-08-18 9/450 2026-08-18 13:01 by 家与远方
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜？ +13 Ldrop2023 2026-08-13 16/800 2026-08-18 12:25 by 淀粉搬运工
[基金申请] 2027广东省杰青 +3 奶牛小黑 2026-08-15 8/400 2026-08-18 11:47 by gltch
[基金申请] 快农历七夕节了，轻松一下，男人悄悄话，女施主请不要进来。 +4 Tide man 2026-08-14 5/250 2026-08-18 11:35 by Tide man
[基金申请] 93BebMhtakh前后11位开头都是大写 +4 且听虎啸 2026-08-17 5/250 2026-08-18 00:49 by 蔡棒棒菂
[基金申请] 感觉是下周放榜了 +6 angus9576 2026-08-17 11/550 2026-08-17 23:57 by angus9576
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +8 wangze12014 2026-08-14 10/500 2026-08-17 17:05 by xter9665
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +7 启萌科技 2026-08-12 26/1300 2026-08-16 12:35 by 启萌科技
[精细化工] 招聘 金属平磨液，抛光液研发工程师 +3 小天0311 2026-08-14 3/150 2026-08-16 07:31 by H9PLUS
[基金申请] 各位道友，我要去昆明玩几天，回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[基金申请] 重要来源：本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] 不应该看fileCode +7 且听虎啸 2026-08-12 9/450 2026-08-13 14:27 by flydreamws
[基金申请] Filecode 又变了，巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 结合人工智能，周易传统文化，filecode打分制来了，3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭