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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » SBA-15 盐酸的配制
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张淑一

铁杆木虫 (正式写手)

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引用回帖:
6楼: Originally posted by shine6832 at 2012-07-31 11:33:08
HCl是起到水解TEOS作用，1.6-2.0M都没有大问题。
P123在盐酸溶液必须溶解完全，这是成功合成SBA-15的重要一步。值得注意的是，溶解建议在38°C或以下溶解。2gP123在磁子搅拌下至少要3h才能溶解，溶解“结束”时要检 ...

40度溶解应该没问题吧，你若是制SBA-15，我觉得TEOS不该一次性加入，这样很难形成介孔结构的。
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甲烷二氧化碳催化转化制合成气
11楼2012-08-01 11:34:14
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shine6832

至尊木虫 (正式写手)

Dr. XU

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
adong473: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-08-01 23:31:25
pzypdl: 金币+3, 谢谢回帖交流 2012-11-08 08:12:58
引用回帖:
10楼: Originally posted by adong473 at 2012-08-01 10:52:03
感谢！
但是由于TEOS不是说要4.25g吗，如果是一边搅拌一边加入，那么加入量就不准确？TEOS的量是不是要求很精确，谢谢！

还有，如果实验条件没有水热反应釜怎么办？是否可以用罐头（有的虫虫提出的办法）或者直 ...

看你的专业才发现是有机化学。
以下是3个回答
(1)TEOS不需要精确5%-10%误差都没事，只要你对孔径比表面要求不是极其苛刻，SBA-15合成中酸的种类，浓度，前驱体用量要求不是太苛刻。如果是滴加液体，你可以称好定量的液体在烧杯里，用滴管/蠕动泵/恒压漏斗等滴加
(2)SBA-15 的孔径和比表面与晶化温度关系很大。而水热是模拟分子筛自然界中的高温高压下晶化步骤(见徐如人的《分子筛与多孔材料》)，SBA-15水热一般在100-150度，为了保持高压，密闭和安全，通常使用外加不锈钢内衬四氟的水热反应釜。不过，在100度相对较低温度（较低蒸汽压力下），我看多过有文献以及和赵老师组里的同学交流，确实可以用密闭性不错的PP（如乐扣）和水果罐头替代水热釜。但是仅限100°以下，不然安全隐患。你说提到的用烧杯加个保鲜膜压根起不到水热加压的作用
(3)TEOS经过24h的水解都变成硅酸盐了，何来易燃？
最后给点建议（1）好好看看无机化学或介孔材料的基础书（2）不妨买些市售的SBA-15样品，规格很全的——免得在大课题中陷在小实验的困局
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不沉溺幻想，不庸人自扰
12楼2012-08-01 22:54:55
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adong473

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by shine6832 at 2012-08-01 22:54:55
看你的专业才发现是有机化学。
以下是3个回答
(1)TEOS不需要精确5%-10%误差都没事，只要你对孔径比表面要求不是极其苛刻，SBA-15合成中酸的种类，浓度，前驱体用量要求不是太苛刻。如果是滴加液体，你可以称好定 ...

非常感谢！
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13楼2012-08-01 23:32:02
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shine6832

至尊木虫 (正式写手)

Dr. XU
★ ★
pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖交流 2012-11-08 08:13:14
引用回帖:
11楼: Originally posted by 张淑一 at 2012-08-01 11:34:14
40度溶解应该没问题吧，你若是制SBA-15，我觉得TEOS不该一次性加入，这样很难形成介孔结构的。...

能否得到介孔结构（SBA-15的二维六方介孔结构），一方面依赖于表活剂的浓度和体系温度（决定胶束结构），另一方面依赖TEOS溶液体系的pH和温度（决定水解速度）。TEOS是水解的同时与P123亲水基团通过氢键发生自组装。缓慢滴加或一次性滴加都可以，但前提条件是搅拌快速，目的就是不让TEOS发生局部缩聚，形成果冻状的硅胶。
我在合成SBA-15的时候，都是一次性加入的。你不妨可以看看赵老师关于介孔氧化硅材料的文章（Chem. Mater., 2000, 12, 275; J. Am. Chem. Soc. 1998, 120, 6024）和综述（Chem. Rev., 2007, 107, 2822; Chem. Commun., 2007, 897）或复旦先材实验室近些年的博士论文，关于SBA-15制备这一块，有没有刻意写个“滴加”、“droplet”、“dropwise”这些词？
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不沉溺幻想，不庸人自扰
14楼2012-08-02 09:21:49
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若水君瞳

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by adong473 at 2012-07-30 10:49:00
我取2g的P123,然后加入15g水（蒸馏水，采用蒸馏水是否可行？，我看有的文献采用的是去离子水），然后加入60g 2M的HCl，然而很难溶解P123，我稍微加热了一下，再搅拌，在这过程中，却发现出现了一些气泡。请问这正常 ...

请问P123有毒吗？保存时应注意什么？我是第一次用，买了还没打开，另外该怎么称重？
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15楼2012-09-17 15:29:16
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joker0210

金虫 (小有名气)
请问我借了个水热反应釜，但是没有外部加热的装置，该怎么加热啊，油浴太揪心了。
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人定胜天
16楼2012-11-07 10:33:42
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adong473

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by joker0210 at 2012-11-07 10:33:42
请问我借了个水热反应釜，但是没有外部加热的装置，该怎么加热啊，油浴太揪心了。

烘箱就可以了
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17楼2012-11-08 08:11:39
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joker0210

金虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by adong473 at 2012-11-08 08:11:39
烘箱就可以了...

我没有赔少设备，怎么保证550摄氏度的温度啊
你是怎么处理的 啊
谢谢
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人定胜天
18楼2012-11-08 13:05:12
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adong473

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by joker0210 at 2012-11-08 13:05:12
我没有赔少设备，怎么保证550摄氏度的温度啊
你是怎么处理的 啊
谢谢...

要用马弗炉，
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19楼2012-11-11 15:13:19
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erbao5008

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by adong473 at 2012-07-31 15:27:10
“TEOS加入的时候可以一次性加入，滴加更是TEOS很少得分散在溶液中，防止局部TEOS“团聚水解”生成硅胶。”请问这是指既可以一次性加入，又可以滴加，还是指。。。?

谢谢！...

请问：机械搅拌速度，怎么算是高速啊？搅起呈漩涡状是不是就可以了？
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20楼2013-03-04 13:00:42
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