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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » SBA-15 盐酸的配制
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alongHIT

禁虫 (著名写手)
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21楼2013-05-05 19:51:21
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shine6832

至尊木虫 (正式写手)

Dr. XU
引用回帖:
21楼: Originally posted by alongHIT at 2013-05-05 19:51:21
请问P123溶解后，溶液呈什么颜色？是无色透明的吗？我现在遇到的问题是，常温是无色透明的，一加热就呈乳白色了（没有加硅源）！望指点！...

加热到多少度？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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不沉溺幻想，不庸人自扰
22楼2013-05-05 20:43:16
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alongHIT

禁虫 (著名写手)
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23楼2013-05-05 21:39:01
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shine6832

至尊木虫 (正式写手)

Dr. XU
引用回帖:
23楼: Originally posted by alongHIT at 2013-05-05 21:39:01
40°

实在想不通 P123和盐酸在加入TEOS之前怎么会变成乳白色？
我把我们课题组制备SBA-15的实验步骤详细说下
（1）：将4 g P123（EO20PO70EO20, Ma = 5800，Aldrich）直接加入到150 mL 1.6 mol•L-1 （浓度1.4-1.8都没有问题）的HCl溶液中，在25-30°C水浴下搅拌（磁子搅拌，出现漩涡就可以了）均匀至形成无色透明溶液，为了保证完全P123溶解，搅拌需要至少3小时。
（2）搅拌完毕，将水浴升温至38-40 °C，使用移液管一次性加入9.4 mL 正硅酸乙酯（TEOS，国药）【建议移液管加的时候，滴加速度不要太快，即成滴不成线】，于38-40 °C下恒温搅拌24 h（磁子搅拌，出现漩涡就可以了，注意：磁子一定搅拌迅速，否则会出现局部水解，液体中如果出现凝胶果冻物质，那自组装就失败了），得乳白色液体混合物。
（3）再将混合物转移至200 mL不锈钢反应釜（内含聚四氟乙烯内胆）中于100-130 °C水热晶化24 h（晶化20h也可以）
（4）过滤，用去离子水或纯净水洗涤3次，每次使用300mL左右水（其实也可以简单过滤下就可以了，这里多洗几次，目的是尽量溶解些P123）
（5）将滤饼至于60-80 °C恒温干燥箱干燥8 h。
（6）最后采用索氏抽提法（200mL乙醇+10mL浓盐酸）100°C抽提48h或焙烧法（550°C，3h）除模板得SBA-15材料。
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不沉溺幻想，不庸人自扰
24楼2013-05-06 11:03:44
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alongHIT

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25楼2013-05-06 16:23:23
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alongHIT

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26楼2013-05-06 16:51:23
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alongHIT

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27楼2013-05-11 15:05:54
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dizhiqing

金虫 (小有名气)

菜鸟
引用回帖:
10楼: Originally posted by adong473 at 2012-08-01 10:52:03
感谢！
但是由于TEOS不是说要4.25g吗，如果是一边搅拌一边加入，那么加入量就不准确？TEOS的量是不是要求很精确，谢谢！

还有，如果实验条件没有水热反应釜怎么办？是否可以用罐头（有的虫虫提出的办法）或者直 ...

最好用反应釜，这点仪器的钱你们老板应该有的。要烧杯肯定是不行的，反应釜的目的就是使你的混合溶液处于高温高压下，这样才能合成SBA-15.一个P123都要很多钱，反应釜这点小钱算什么呢。最好和你们老板商量。
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28楼2013-09-11 10:19:34
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jackhua17

禁虫 (小有名气)
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29楼2013-10-28 08:38:13
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shine6832

至尊木虫 (正式写手)

Dr. XU
引用回帖:
29楼: Originally posted by jackhua17 at 2013-10-28 08:38:13
你们实验室有没有做大孔径SBA-15的经验？像加1.5倍的mesitylene.这膨胀剂是在P123全溶后，TEOS之前加吧？不知道间隔要多久？谢谢...

均三甲苯加多后，SBA-15的孔径和孔体积会显著变大。但是过多的均三甲苯加入后会导致二维六方的SBA-15变成无序泡沫状的MCF材料。
详见Galen D. Stucky, et al, Hexagonal to Mesocellular Foam Phase Transition in Polymer-Templated Mesoporous Silicas, Langmuir, 2000, 16, 8291-8295.
均三甲苯是油性的，能进入P123的胶束的油性部分（PPO段），提高胶束的体积，即膨胀剂。毫无疑问，均三甲苯是在TEOS之前加入的。
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不沉溺幻想，不庸人自扰
30楼2013-10-28 11:39:49
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