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alongHIT

禁虫 (著名写手)

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21楼2013-05-05 19:51:21
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shine6832

至尊木虫 (正式写手)

Dr. XU

引用回帖:
21楼: Originally posted by alongHIT at 2013-05-05 19:51:21
请问P123溶解后,溶液呈什么颜色?是无色透明的吗?我现在遇到的问题是,常温是无色透明的,一加热就呈乳白色了(没有加硅源)!望指点!...

加热到多少度?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
不沉溺幻想,不庸人自扰
22楼2013-05-05 20:43:16
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alongHIT

禁虫 (著名写手)

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23楼2013-05-05 21:39:01
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shine6832

至尊木虫 (正式写手)

Dr. XU

引用回帖:
23楼: Originally posted by alongHIT at 2013-05-05 21:39:01
40°

实在想不通 P123和盐酸在加入TEOS之前怎么会变成乳白色?
我把我们课题组制备SBA-15的实验步骤详细说下
(1):将4 g P123(EO20PO70EO20, Ma = 5800,Aldrich)直接加入到150 mL 1.6 mol•L-1 (浓度1.4-1.8都没有问题)的HCl溶液中,在25-30°C水浴下搅拌(磁子搅拌,出现漩涡就可以了)均匀至形成无色透明溶液,为了保证完全P123溶解,搅拌需要至少3小时。
(2)搅拌完毕,将水浴升温至38-40 °C,使用移液管一次性加入9.4 mL 正硅酸乙酯(TEOS,国药)【建议移液管加的时候,滴加速度不要太快,即成滴不成线】,于38-40 °C下恒温搅拌24 h(磁子搅拌,出现漩涡就可以了,注意:磁子一定搅拌迅速,否则会出现局部水解,液体中如果出现凝胶果冻物质,那自组装就失败了),得乳白色液体混合物。
(3)再将混合物转移至200 mL不锈钢反应釜(内含聚四氟乙烯内胆)中于100-130 °C水热晶化24 h(晶化20h也可以)
(4)过滤,用去离子水或纯净水洗涤3次,每次使用300mL左右水(其实也可以简单过滤下就可以了,这里多洗几次,目的是尽量溶解些P123)
(5)将滤饼至于60-80 °C恒温干燥箱干燥8 h。
(6)最后采用索氏抽提法(200mL乙醇+10mL浓盐酸)100°C抽提48h或焙烧法(550°C,3h)除模板得SBA-15材料。
不沉溺幻想,不庸人自扰
24楼2013-05-06 11:03:44
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alongHIT

禁虫 (著名写手)

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25楼2013-05-06 16:23:23
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alongHIT

禁虫 (著名写手)

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26楼2013-05-06 16:51:23
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alongHIT

禁虫 (著名写手)

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27楼2013-05-11 15:05:54
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dizhiqing

金虫 (小有名气)

菜鸟

引用回帖:
10楼: Originally posted by adong473 at 2012-08-01 10:52:03
感谢!
但是由于TEOS不是说要4.25g吗,如果是一边搅拌一边加入,那么加入量就不准确?TEOS的量是不是要求很精确,谢谢!

还有,如果实验条件没有水热反应釜怎么办?是否可以用罐头(有的虫虫提出的办法)或者直 ...

最好用反应釜,这点仪器的钱你们老板应该有的。要烧杯肯定是不行的,反应釜的目的就是使你的混合溶液处于高温高压下,这样才能合成SBA-15.一个P123都要很多钱,反应釜这点小钱算什么呢。最好和你们老板商量。
28楼2013-09-11 10:19:34
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jackhua17

禁虫 (小有名气)

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29楼2013-10-28 08:38:13
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shine6832

至尊木虫 (正式写手)

Dr. XU

引用回帖:
29楼: Originally posted by jackhua17 at 2013-10-28 08:38:13
你们实验室有没有做大孔径SBA-15的经验?像加1.5倍的mesitylene.这膨胀剂是在P123全溶后,TEOS之前加吧?不知道间隔要多久?谢谢...

均三甲苯加多后,SBA-15的孔径和孔体积会显著变大。但是过多的均三甲苯加入后会导致二维六方的SBA-15变成无序泡沫状的MCF材料。
详见Galen D. Stucky, et al, Hexagonal to Mesocellular Foam Phase Transition in Polymer-Templated Mesoporous Silicas, Langmuir, 2000, 16, 8291-8295.
均三甲苯是油性的,能进入P123的胶束的油性部分(PPO段),提高胶束的体积,即膨胀剂。毫无疑问,均三甲苯是在TEOS之前加入的。
不沉溺幻想,不庸人自扰
30楼2013-10-28 11:39:49
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