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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » SBA-15 盐酸的配制
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jackhua17

禁虫 (小有名气)
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31楼2013-10-28 22:54:34
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jackhua17

禁虫 (小有名气)
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32楼2013-11-24 10:48:04
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shine6832

至尊木虫 (正式写手)

Dr. XU
引用回帖:
32楼: Originally posted by jackhua17 at 2013-11-24 10:48:04
你好，我想问一下制备SBA-15时，P123溶解以及加入TEOS搅拌能用玻璃的圆底烧瓶不？在晶化时，瓶子不密封对孔径有多大影响？我是在100度的烘箱里晶化的，实在是找不到耐100度，又密封的瓶子。谢谢。...

....
(2)SBA-15 的孔径和比表面与晶化温度关系很大。而水热是模拟分子筛自然界中的高温高压下晶化步骤(见徐如人的《分子筛与多孔材料》)，SBA-15水热一般在100-150度，为了保持高压，密闭和安全，通常使用外加不锈钢内衬四氟的水热反应釜。不过，在100度相对较低温度（较低蒸汽压力下），我看多过有文献以及和赵老师组里的同学交流，确实可以用密闭性不错的PP（如乐扣）和水果罐头替代水热釜。但是仅限100°以下，不然安全隐患。你说提到的用烧杯加个保鲜膜压根起不到水热加压的作用。
这是我以前的回复。
软模板法合成介孔氧化硅，晶化时用的反应釜家里“autoclave”，即自压釜，原理和厨房里的高压锅一样。高温下，水的蒸汽压给釜内加压。
你的晶化釜都谈不上密闭性，如何得以成功合成介孔氧化硅？
你的专业是生物化学，如果你对SBA-15合成的原理（比如：如何水解，P123如何和无机盐自组装，晶化温度对孔径的影响）不了解，又纠结于合成细节。那么建议你直接去市场上购买SBA-15成品，大约10元/克，孔径和比表面各种规格都有，省去你劳顿之苦。
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不沉溺幻想，不庸人自扰
33楼2013-11-24 18:48:03
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jackhua17

禁虫 (小有名气)
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34楼2013-11-25 01:32:48
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jackhua17

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35楼2013-11-25 02:49:11
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shine6832

至尊木虫 (正式写手)

Dr. XU
引用回帖:
35楼: Originally posted by jackhua17 at 2013-11-25 02:49:11
其实不怕你笑话，我对材料化学一点不懂，最近用到才开始看。这也是出于偶然。我现在一个课题是蛋白质保护与固定化，30nm SBA-15内修饰后能把我的酶保护起来，并且能在80%THF里面反应。我们实验室里的一个研究生，他 ...

“去模板时加热着火了，擦了烧成了黑色“
p123本来还能有丰富的氧，在550度几个小时内，纵然是惰性气体，自身也能分解，你的这个“去模板时加热着火了，擦了烧成了黑色“应该是你的SBA-15前驱体没有完全焙烧，P123碳化造成的。
从这个意义来说，固定你的酶不是SBA-15（因为SBA-15孔口还没有完全打开），而是碳的堆积孔。

另外，你提到，想要30 nm的SBA-15，那建议你合成MCF材料，制备方法和SBA-15一样。只是MCF是泡沫孔，但是孔径在30-40 nm可调。

给你回答了这么多，算个苦劳，给个红花吧...
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jackhua17
不沉溺幻想，不庸人自扰
36楼2013-11-25 08:32:19
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jackhua17

禁虫 (小有名气)
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37楼2013-12-05 08:09:13
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xiaoyangsiji

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by shine6832 at 2012-07-31 11:33:08
HCl是起到水解TEOS作用，1.6-2.0M都没有大问题。
P123在盐酸溶液必须溶解完全，这是成功合成SBA-15的重要一步。值得注意的是，溶解建议在38°C或以下溶解。2gP123在磁子搅拌下至少要3h才能溶解，溶解“结束”时要检 ...

在溶解P123的时候温度在41或者42度下有影响吗？还有为什么我溶解的P123有点发淡蓝色，是不是因为没有完全溶解啊？
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38楼2015-01-17 15:50:27
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