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adong473

铜虫 (正式写手)

[求助] SBA-15 盐酸的配制

在SBA-15制备过程中,所述的2M HCl浓度要求很准确吗?市面所卖的浓盐酸一般为36——38%;这种浓度大概是12M,如果直接用浓盐酸稀释6倍是否可以?你们一般是怎么配置的?谢谢!
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shine6832

至尊木虫 (正式写手)

Dr. XU

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
adong473: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-08-01 23:31:25
pzypdl: 金币+3, 谢谢回帖交流 2012-11-08 08:12:58
引用回帖:
10楼: Originally posted by adong473 at 2012-08-01 10:52:03
感谢!
但是由于TEOS不是说要4.25g吗,如果是一边搅拌一边加入,那么加入量就不准确?TEOS的量是不是要求很精确,谢谢!

还有,如果实验条件没有水热反应釜怎么办?是否可以用罐头(有的虫虫提出的办法)或者直 ...

看你的专业才发现是有机化学。
以下是3个回答
(1)TEOS不需要精确5%-10%误差都没事,只要你对孔径比表面要求不是极其苛刻,SBA-15合成中酸的种类,浓度,前驱体用量要求不是太苛刻。如果是滴加液体,你可以称好定量的液体在烧杯里,用滴管/蠕动泵/恒压漏斗等滴加
(2)SBA-15 的孔径和比表面与晶化温度关系很大。而水热是模拟分子筛自然界中的高温高压下晶化步骤(见徐如人的《分子筛与多孔材料》),SBA-15水热一般在100-150度,为了保持高压,密闭和安全,通常使用外加不锈钢内衬四氟的水热反应釜。不过,在100度相对较低温度(较低蒸汽压力下),我看多过有文献以及和赵老师组里的同学交流,确实可以用密闭性不错的PP(如乐扣)和水果罐头替代水热釜。但是仅限100°以下,不然安全隐患。你说提到的用烧杯加个保鲜膜压根起不到水热加压的作用
(3)TEOS经过24h的水解都变成硅酸盐了,何来易燃?
最后给点建议(1)好好看看无机化学或介孔材料的基础书(2)不妨买些市售的SBA-15样品,规格很全的——免得在大课题中陷在小实验的困局
不沉溺幻想,不庸人自扰
12楼2012-08-01 22:54:55
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zhangghd

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
adong473: 金币+2 2012-08-01 23:32:27
不需要很准确,稀释六倍就可以。
2楼2012-07-30 09:26:47
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adong473

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zhangghd at 2012-07-30 09:26:47
不需要很准确,稀释六倍就可以。

我取2g的P123,然后加入15g水(蒸馏水,采用蒸馏水是否可行?,我看有的文献采用的是去离子水),然后加入60g 2M的HCl,然而很难溶解P123,我稍微加热了一下,再搅拌,在这过程中,却发现出现了一些气泡。请问这正常吗,是否要完全溶解后再加入TEOS?谢谢
4楼2012-07-30 10:49:00
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boshi806

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
是的,要全部溶解了才可以加硅源的!
5楼2012-07-30 11:57:08
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