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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 共沉淀制备时PH值无法上升的问题
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jiajia2000

铁虫 (正式写手)

[求助] 共沉淀制备时PH值无法上升的问题

几次碰到了类似问题，一直很难理解，特在此求教

做的CeO2-ZrO2-La2O3材料，用的是NaOH溶液缓慢加入混合盐溶液的共沉淀方法，目标PH值控制点是13，但是每次加到PH到10左右，再加NaOH，PH增加得很缓慢；到了11.5左右后，再加NaOH，几乎都无法再增加PH值，维持在这个值左右不上升了。很多文献资料中都说能做到PH值12、13的，所以很疑惑。

也怀疑是PH计（梅特勒的）的量程是不是有问题，所以直接用NaOH稀释液测了下，可以到14左右，所以就排除了仪器这个因素。
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alixing

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1楼 2011-05-25 10:02:39
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liang8887

至尊木虫 (文坛精英)

老五不在家！

【答案】应助回帖

氢氧化钠过量莫非会出现生成盐的情况？不太懂的飘过！
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轻轻地问一句，吃了吗，你？
2楼2011-05-25 11:18:30
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luanch

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

从现象上看好像是生成了缓冲溶液。
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3楼2011-05-25 11:43:36
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jacken

金虫 (正式写手)

Being 催化专家......

【答案】应助回帖

zxrno10: 谢谢应助。 2011-05-25 15:52:25
jiajia2000(金币+1): 谢谢 2011-05-25 20:15:29
悬浊液的pH和溶液还是有差别的。你的pH计是在线监测的么？有可能沉淀将电极膜覆盖了。所以pH测的不准了。
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Being催化专家......
4楼2011-05-25 14:32:10
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wxy91

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

jiajia2000(金币+2): 主要我这个连12都很难能达到。同行的，还希望能多多交流！ 2011-05-25 20:16:48
偶也做Ce-zr体系, 确实有这种现象,PH不需要达到14,PH=12就完全沉淀了,因为俺做过ICP分析
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宝宝是最棒的
5楼2011-05-25 16:39:26
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qm13426292146

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

不用ph计，采用试纸试试看能否检测到？
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6楼2011-05-26 17:45:10
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100420219

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
jinkai838(金币+2): 经验不错！ 2011-05-27 11:58:42
jiajia2000(金币+2): 非常感谢!另外想问的是，要成固溶体，是不是要很高的PH值？ 2011-05-27 12:21:31
锆盐是呈酸性的，在沉淀过程中很难超过12.我也是做这个体系的，在11.5就可以了，可以通过PH控制形貌
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7楼2011-05-27 11:48:17
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100420219

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 100420219 at 2011-05-27 11:48:17:
锆盐是呈酸性的，在沉淀过程中很难超过12.我也是做这个体系的，在11.5就可以了，可以通过PH控制形貌

固熔体的形成关键与温度有关，一般在750度以上才可以。PH值控制好让金属盐完全沉淀就可以了。另外你也可以考察焙烧气氛的影响
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8楼2011-05-27 13:29:49
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jiajia2000

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 100420219 at 2011-05-27 13:29:49:
固熔体的形成关键与温度有关，一般在750度以上才可以。PH值控制好让金属盐完全沉淀就可以了。另外你也可以考察焙烧气氛的影响

我焙烧的温度就是在750-800度，可是得到的XRD图谱还是有分相，另外，经过高温1000度焙烧后确又变成了单相，但是1000度得焙烧温度也过高了吧。
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9楼2011-05-29 10:02:26
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alixing
送鲜花一朵
10楼2011-06-24 14:48:43
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