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jiajia2000

铁虫 (正式写手)

[求助] 共沉淀制备时PH值无法上升的问题

几次碰到了类似问题,一直很难理解,特在此求教

做的CeO2-ZrO2-La2O3材料,用的是NaOH溶液缓慢加入混合盐溶液的共沉淀方法,目标PH值控制点是13,但是每次加到PH到10左右,再加NaOH,PH增加得很缓慢;到了11.5左右后,再加NaOH,几乎都无法再增加PH值,维持在这个值左右不上升了。很多文献资料中都说能做到PH值12、13的,所以很疑惑。

也怀疑是PH计(梅特勒的)的量程是不是有问题,所以直接用NaOH稀释液测了下,可以到14左右,所以就排除了仪器这个因素。
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liang8887

至尊木虫 (文坛精英)

老五不在家!

【答案】应助回帖

氢氧化钠过量莫非会出现生成盐的情况?不太懂的飘过!
轻轻地问一句,吃了吗,你?
2楼2011-05-25 11:18:30
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luanch

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

从现象上看好像是生成了缓冲溶液。
3楼2011-05-25 11:43:36
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jacken

金虫 (正式写手)

Being 催化专家......

【答案】应助回帖

zxrno10: 谢谢应助。 2011-05-25 15:52:25
jiajia2000(金币+1): 谢谢 2011-05-25 20:15:29
悬浊液的pH和溶液还是有差别的。你的pH计是在线监测的么?有可能沉淀将电极膜覆盖了。所以pH测的不准了。
Being催化专家......
4楼2011-05-25 14:32:10
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wxy91

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

jiajia2000(金币+2): 主要我这个连12都很难能达到。同行的,还希望能多多交流! 2011-05-25 20:16:48
偶也做Ce-zr体系, 确实有这种现象,PH不需要达到14,PH=12就完全沉淀了,因为俺做过ICP分析
宝宝是最棒的
5楼2011-05-25 16:39:26
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qm13426292146

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

不用ph计,采用试纸试试看能否检测到?
6楼2011-05-26 17:45:10
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100420219

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
jinkai838(金币+2): 经验不错! 2011-05-27 11:58:42
jiajia2000(金币+2): 非常感谢!另外想问的是,要成固溶体,是不是要很高的PH值? 2011-05-27 12:21:31
锆盐是呈酸性的,在沉淀过程中很难超过12.我也是做这个体系的,在11.5就可以了,可以通过PH控制形貌
7楼2011-05-27 11:48:17
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100420219

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 100420219 at 2011-05-27 11:48:17:
锆盐是呈酸性的,在沉淀过程中很难超过12.我也是做这个体系的,在11.5就可以了,可以通过PH控制形貌

固熔体的形成关键与温度有关,一般在750度以上才可以。PH值控制好让金属盐完全沉淀就可以了。另外你也可以考察焙烧气氛的影响
8楼2011-05-27 13:29:49
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jiajia2000

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 100420219 at 2011-05-27 13:29:49:
固熔体的形成关键与温度有关,一般在750度以上才可以。PH值控制好让金属盐完全沉淀就可以了。另外你也可以考察焙烧气氛的影响

我焙烧的温度就是在750-800度,可是得到的XRD图谱还是有分相,另外,经过高温1000度焙烧后确又变成了单相,但是1000度得焙烧温度也过高了吧。
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9楼2011-05-29 10:02:26
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送鲜花一朵
10楼2011-06-24 14:48:43
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