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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 注册申报 » 化药三类原料药结构确证X射线粉末衍射
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saltwater

木虫 (小有名气)

木虫

[求助] 化药三类原料药结构确证X射线粉末衍射

化药三类原料药（含结晶水）结构确证中有一项是X射线粉末衍射，已经做了原料药和对照品的U V、I R、N M R、差热和热重、高分辨质谱。但是粉末 X-衍射（XRPD ）需要对照品的量太大了，500毫克，由于USP对照品比较昂贵，又无法获得国外上市的原料药。可否只进行原料药的粉末 X-衍射，不进行与上市品的对比研究呢？这样申报的话可以吗？（因为该药口服吸收迅速完全，绝对生物利用度高于90%。文献报道也不存在晶型问题，晶型不影响生物利用度。）
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1楼 2011-11-24 15:50:04
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kkbyb

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
zhychen2008(金币+1): 多谢回帖交流 2011-11-24 18:06:49
saltwater(金币+1): 谢谢您的回复，我再查查资料 2011-11-25 12:55:04
你的标准里或者已上市标准里有没有要求晶型确证一项啊？没有的话就不用多此了，直接写个未设定标准的原因就好了呀
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2楼2011-11-24 16:43:46
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saltwater

木虫 (小有名气)

木虫
如果国外药典标准里没有晶型这一说的话，连这个试验我们都不用做吗？还是说要做，是不是可以不与对照品比较？因为是三类化药，含结晶水，按指导原则：“1.7  含有结晶水或结晶溶剂的药物
该类药物在进行一般分析时，热分析研究已经提供了药物中的结晶水或结晶溶剂的信息，结合干燥失重、水分或单晶X-衍射（XRSD）等方法的
测定结果，基本上可以达到对药物中结晶水/溶剂以及吸附水/溶剂进行定
性、定量的目的。 ”
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3楼2011-11-24 17:03:49
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mouse103

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
zhoudeli(金币+1): 欢迎参与。 2011-11-24 22:40:07
原料药3类的没有必要用usp对照品进行结构确证，你可以自制对照品。我做了7、8个三类药都是自制对照品。
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4楼2011-11-24 21:04:54
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mouse103

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

saltwater(金币+1): 谢谢您的回答，分不多但表达我真诚的的感谢 2011-11-25 12:54:19
引用回帖:
1楼: Originally posted by saltwater at 2011-11-24 15:50:04:
化药三类原料药（含结晶水）结构确证中有一项是X射线粉末衍射，已经做了原料药和对照品的U V、I R、N M R、差热和热重、高分辨质谱。但是粉末 X-衍射（XRPD ）需要对照品的量太大了，500毫克，由于USP对照品比较昂 ...

只要你能证明你的晶型和上市晶型一致就可以，比如说：你查到上市晶型是什么晶型，它的粉末衍射图谱，然后测试你自制的样品的粉末衍射，只要你的和报道的一致就可以。
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5楼2011-11-24 21:09:14
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dongyashang

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
warlen(金币+1): 谢谢参与 2011-11-26 14:38:33
3类的没有必要用usp对照品进行结构确证自制对照品
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Dongyashang
6楼2011-11-24 22:24:06
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zds316

木虫 (著名写手)
★
warlen(金币+1): 谢谢参与 2011-11-26 14:38:39
没有晶型问题，你还做XRD干吗？没必要
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http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=3133586
7楼2011-11-26 13:43:42
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沉睡的咖啡

木虫 (小有名气)

累积
★
zhoudeli(金币+1): 多谢参与。 2011-11-29 08:30:39
从结构确认的角度来说，XRD你最好还是做一下。既然其他项目你都做过了，完全没必要和USP对照品做比较。理论分析这些已有的材料，已经基本上可以证明你的物质准确无误啦。
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并不是太强势，只是有自己的态度，而且坚持、执着！！
8楼2011-11-28 23:18:44
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hubeimwj

银虫 (小有名气)
★
zhoudeli(金币+1): 多谢参与。 2011-11-29 12:34:41
建议自制对照品 ，然后用美国对照品标定自己的对照品，然后拿自己的对照品进行x粉末衍射！
前提是你对该产品的晶型有了解或者有相关进行文献报道该产品的具体晶型！
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9楼2011-11-29 10:39:48
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hardee

铁杆木虫 (知名作家)

此草有主~
★ ★
zhychen2008(金币+2): 感谢回帖交流 2011-11-29 16:14:10
1，药典标准通常不会有晶型检测这一项；
2，目前要求对固体原料药晶型作研究，所以最好做个XRPD；
3，XRPD不能使用USP标准品作为对照品，因为USP标准品不具有这个功能。
4，晶型检测通常不需要对照品。只要证明你的晶型与上市的一致即可。
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安得促膝，可共平生。
10楼2011-11-29 12:43:26
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