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wangjing1986

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】粉末X射线衍射法的图谱重现性不好怎么办? 已有9人参与

我用X射线衍射仪分析中成药的图谱,但是每次重现性特别不好,不知道是机器的原因还是什么原因,请教高手,谢谢。
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翱鹰

银虫 (小有名气)

★
wangjing1986(金币+1):谢谢参与
wangjing1986(金币+1): 2010-10-25 14:42:48
wangjing1986(金币+1): 2010-10-25 14:45:04
你用的是中成药的粉磨做XRD吗?如果是的话我估计是你的药品混匀是不是有问题?或者是由于时间的关系导致了成分物相的变化?
只求更好
2楼2010-10-25 14:32:26
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wangjing1986

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by 翱鹰 at 2010-10-25 14:32:26:
你用的是中成药的粉磨做XRD吗?如果是的话我估计是你的药品混匀是不是有问题?或者是由于时间的关系导致了成分物相的变化?

是的,就是儿科的中成药,然后粉碎,过360目的筛子,然后测样时出峰的衍射角度差不多一样,但是峰的高度相差很多,我感觉样品应该很均匀了,物相方面我没考虑过,不过我感觉应该时间上不是问题,不知道还有没有别的什么可能原因?
3楼2010-10-25 14:53:27
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mo-jiajia

木虫 (正式写手)

红领巾

★
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是不是在做重现性时基准线没有校准呀
天生我才必有用!
4楼2010-10-25 15:56:55
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wangjing1986

新虫 (初入文坛)

x射线衍射仪还用校准基线吗?我们每次就直接测样了,没有校准过,也不知道怎么校准基线,是实验开始前校准吗?还是处理数据时校准啊?
5楼2010-10-25 16:20:00
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翱鹰

银虫 (小有名气)

★
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引用回帖:
Originally posted by wangjing1986 at 2010-10-25 14:53:27:




是的,就是儿科的中成药,然后粉碎,过360目的筛子,然后测样时出峰的衍射角度差不多一样,但是峰的高度相差很多,我感觉样品应该很均匀了,物相方面我没考虑过,不过我感觉应该时间上不是问题,不知道还 ...

衍射峰的角度肯定是一样的,因为每一种物相都对应特定的衍射角。你这个特定物相每次的衍射峰强度相差很大,你做的是一个样品的重复性实验吗?
只求更好
6楼2010-10-26 08:18:14
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wangjing1986

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by 翱鹰 at 2010-10-26 08:18:14:

衍射峰的角度肯定是一样的,因为每一种物相都对应特定的衍射角。你这个特定物相每次的衍射峰强度相差很大,你做的是一个样品的重复性实验吗?

是的,我就是一种药做一次样品盘,然后扫描5次,每次与每次的峰高相差很多,然后我用一种药,铺5次样品盘,扫描后的峰高也是相差很多。
7楼2010-10-26 15:03:11
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翱鹰

银虫 (小有名气)

★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
http://bbs.ok6ok.com/simple/index.php?t28743.html
这是个关于XRD的一个专业讨论区,你去看看,我看了下别人的说法:峰强差别大可能是由于别压片取向有关,导致某些峰强度有变化。还有一个就是结晶度的原因
只求更好
8楼2010-10-27 09:34:47
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wangjing1986

新虫 (初入文坛)

恩,谢谢你。
9楼2010-10-28 08:01:26
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wangxd369268

木虫 (正式写手)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
crity328: 金币+1, 感谢交流,欢迎常来~新年快乐! 2013-02-10 20:36:45
粉碎的粒度,虽然都过筛,但是粒度分布不一样。
10楼2013-02-08 21:48:18
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