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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】粉末X射线衍射法的图谱重现性不好怎么办？
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wangjing1986

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】粉末X射线衍射法的图谱重现性不好怎么办？ 已有9人参与

我用X射线衍射仪分析中成药的图谱，但是每次重现性特别不好，不知道是机器的原因还是什么原因，请教高手，谢谢。
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1楼 2010-10-25 14:18:33
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翱鹰

银虫 (小有名气)
★
wangjing1986(金币+1):谢谢参与
wangjing1986(金币+1): 2010-10-25 14:42:48
wangjing1986(金币+1): 2010-10-25 14:45:04
你用的是中成药的粉磨做XRD吗？如果是的话我估计是你的药品混匀是不是有问题？或者是由于时间的关系导致了成分物相的变化？
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只求更好
2楼2010-10-25 14:32:26
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wangjing1986

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 翱鹰 at 2010-10-25 14:32:26:
你用的是中成药的粉磨做XRD吗？如果是的话我估计是你的药品混匀是不是有问题？或者是由于时间的关系导致了成分物相的变化？

是的，就是儿科的中成药，然后粉碎，过360目的筛子，然后测样时出峰的衍射角度差不多一样，但是峰的高度相差很多，我感觉样品应该很均匀了，物相方面我没考虑过，不过我感觉应该时间上不是问题，不知道还有没有别的什么可能原因？
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3楼2010-10-25 14:53:27
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mo-jiajia

木虫 (正式写手)

红领巾
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
是不是在做重现性时基准线没有校准呀
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天生我才必有用！
4楼2010-10-25 15:56:55
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wangjing1986

新虫 (初入文坛)
x射线衍射仪还用校准基线吗？我们每次就直接测样了，没有校准过，也不知道怎么校准基线，是实验开始前校准吗？还是处理数据时校准啊？
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5楼2010-10-25 16:20:00
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翱鹰

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
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Originally posted by wangjing1986 at 2010-10-25 14:53:27:




是的，就是儿科的中成药，然后粉碎，过360目的筛子，然后测样时出峰的衍射角度差不多一样，但是峰的高度相差很多，我感觉样品应该很均匀了，物相方面我没考虑过，不过我感觉应该时间上不是问题，不知道还 ...

衍射峰的角度肯定是一样的，因为每一种物相都对应特定的衍射角。你这个特定物相每次的衍射峰强度相差很大，你做的是一个样品的重复性实验吗？
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只求更好
6楼2010-10-26 08:18:14
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wangjing1986

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 翱鹰 at 2010-10-26 08:18:14:

衍射峰的角度肯定是一样的，因为每一种物相都对应特定的衍射角。你这个特定物相每次的衍射峰强度相差很大，你做的是一个样品的重复性实验吗？

是的，我就是一种药做一次样品盘，然后扫描5次，每次与每次的峰高相差很多，然后我用一种药，铺5次样品盘，扫描后的峰高也是相差很多。
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7楼2010-10-26 15:03:11
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翱鹰

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
http://bbs.ok6ok.com/simple/index.php?t28743.html
这是个关于XRD的一个专业讨论区，你去看看，我看了下别人的说法：峰强差别大可能是由于别压片取向有关，导致某些峰强度有变化。还有一个就是结晶度的原因
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只求更好
8楼2010-10-27 09:34:47
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wangjing1986

新虫 (初入文坛)
恩，谢谢你。
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9楼2010-10-28 08:01:26
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wangxd369268

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~新年快乐！ 2013-02-10 20:36:45
粉碎的粒度，虽然都过筛，但是粒度分布不一样。
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10楼2013-02-08 21:48:18
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