24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 2756  |  回复: 15

wangjing1986

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】粉末X射线衍射法的图谱重现性不好怎么办? 已有9人参与

我用X射线衍射仪分析中成药的图谱,但是每次重现性特别不好,不知道是机器的原因还是什么原因,请教高手,谢谢。
回复此楼

» 猜你喜欢

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

翱鹰

银虫 (小有名气)


wangjing1986(金币+1):谢谢参与
wangjing1986(金币+1): 2010-10-25 14:42:48
wangjing1986(金币+1): 2010-10-25 14:45:04
你用的是中成药的粉磨做XRD吗?如果是的话我估计是你的药品混匀是不是有问题?或者是由于时间的关系导致了成分物相的变化?
只求更好
2楼2010-10-25 14:32:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangjing1986

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by 翱鹰 at 2010-10-25 14:32:26:
你用的是中成药的粉磨做XRD吗?如果是的话我估计是你的药品混匀是不是有问题?或者是由于时间的关系导致了成分物相的变化?

是的,就是儿科的中成药,然后粉碎,过360目的筛子,然后测样时出峰的衍射角度差不多一样,但是峰的高度相差很多,我感觉样品应该很均匀了,物相方面我没考虑过,不过我感觉应该时间上不是问题,不知道还有没有别的什么可能原因?
3楼2010-10-25 14:53:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mo-jiajia

木虫 (正式写手)

红领巾


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
是不是在做重现性时基准线没有校准呀
天生我才必有用!
4楼2010-10-25 15:56:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangjing1986

新虫 (初入文坛)

x射线衍射仪还用校准基线吗?我们每次就直接测样了,没有校准过,也不知道怎么校准基线,是实验开始前校准吗?还是处理数据时校准啊?
5楼2010-10-25 16:20:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

翱鹰

银虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by wangjing1986 at 2010-10-25 14:53:27:




是的,就是儿科的中成药,然后粉碎,过360目的筛子,然后测样时出峰的衍射角度差不多一样,但是峰的高度相差很多,我感觉样品应该很均匀了,物相方面我没考虑过,不过我感觉应该时间上不是问题,不知道还 ...

衍射峰的角度肯定是一样的,因为每一种物相都对应特定的衍射角。你这个特定物相每次的衍射峰强度相差很大,你做的是一个样品的重复性实验吗?
只求更好
6楼2010-10-26 08:18:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangjing1986

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by 翱鹰 at 2010-10-26 08:18:14:

衍射峰的角度肯定是一样的,因为每一种物相都对应特定的衍射角。你这个特定物相每次的衍射峰强度相差很大,你做的是一个样品的重复性实验吗?

是的,我就是一种药做一次样品盘,然后扫描5次,每次与每次的峰高相差很多,然后我用一种药,铺5次样品盘,扫描后的峰高也是相差很多。
7楼2010-10-26 15:03:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

翱鹰

银虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
http://bbs.ok6ok.com/simple/index.php?t28743.html
这是个关于XRD的一个专业讨论区,你去看看,我看了下别人的说法:峰强差别大可能是由于别压片取向有关,导致某些峰强度有变化。还有一个就是结晶度的原因
只求更好
8楼2010-10-27 09:34:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangjing1986

新虫 (初入文坛)

恩,谢谢你。
9楼2010-10-28 08:01:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangxd369268

木虫 (正式写手)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
crity328: 金币+1, 感谢交流,欢迎常来~新年快乐! 2013-02-10 20:36:45
粉碎的粒度,虽然都过筛,但是粒度分布不一样。
10楼2013-02-08 21:48:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 wangjing1986 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 300求调剂 +4 橙a777 2026-04-15 4/200 2026-04-15 20:05 by 学员JpLReM
[考研] 294求调剂 +7 淡然654321 2026-04-15 7/350 2026-04-15 19:59 by PengTangGeoE
[考研] 271求调剂 +31 2261744733 2026-04-11 31/1550 2026-04-15 10:50 by shenshen207
[考研] 366求调剂 +11 不知名的小卅 2026-04-11 11/550 2026-04-14 15:50 by zs92450
[考研] 297求调剂 +23 ORCHID1 2026-04-10 26/1300 2026-04-14 13:52 by 陈皮皮
[考研] 食品与营养(0955)271求调剂 +15 升格阿达 2026-04-12 16/800 2026-04-14 13:18 by 浮若_安生
[考研] 085600材料与化工349分求调剂 +16 李木子啊哈哈 2026-04-12 17/850 2026-04-14 09:11 by fenglj492
[考研] 生物学调剂 +11 小冉要努力 2026-04-10 13/650 2026-04-13 11:46 by 电化学及催化
[考研] 一志愿华工085600 331分 +7 天下ww 2026-04-09 7/350 2026-04-13 09:01 by lhj2009
[考研] 339求调剂 +8 hanwudada 2026-04-11 9/450 2026-04-12 15:36 by laoshidan
[考研] 电气专硕320求调剂 +6 小麻子111 2026-04-10 6/300 2026-04-12 10:54 by lemon6009
[考研] 化工调剂求导师收留!一志愿失利,踏实肯干,有植物提取科研经历 +20 yzyzx 2026-04-09 21/1050 2026-04-12 00:12 by 小小小小啦啦啦
[考研] 求调剂 +11 翩翩一书生 2026-04-09 11/550 2026-04-11 19:57 by 逆水乘风
[考研] 一志愿985机械学硕380求调剂 +5 关关雎鸠10 2026-04-11 5/250 2026-04-11 10:10 by 知念。A
[考研] 265求调剂 +12 风说她早忘了 2026-04-10 13/650 2026-04-10 18:56 by chemisry
[考研] 本9 一志愿西工大085601 324求调剂 +5 wysyjs25 2026-04-10 5/250 2026-04-10 16:57 by luoyongfeng
[考研] 282,电气工程专业,求调剂,不挑专业 +9 jggshjkkm 2026-04-10 9/450 2026-04-10 14:55 by 逆水乘风
[考研] 一志愿中科大070300化学,314分求调剂 +12 wakeluofu 2026-04-09 12/600 2026-04-10 09:57 by liuhuiying09
[考研] 283电子信息求调剂 +4 三石WL 2026-04-08 4/200 2026-04-09 10:21 by wp06
[考研] 招收有机化学、化工,药学,食品灯专业学生 +3 yrfhjgdj 2026-04-08 3/150 2026-04-09 10:15 by QYQX_123
信息提示
请填处理意见