应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 注册申报 » 化药三类原料药结构确证X射线粉末衍射
131/2返回列表12下一页
查看: 2766  |  回复: 12
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

saltwater

木虫 (小有名气)

木虫

[求助] 化药三类原料药结构确证X射线粉末衍射

化药三类原料药（含结晶水）结构确证中有一项是X射线粉末衍射，已经做了原料药和对照品的U V、I R、N M R、差热和热重、高分辨质谱。但是粉末 X-衍射（XRPD ）需要对照品的量太大了，500毫克，由于USP对照品比较昂贵，又无法获得国外上市的原料药。可否只进行原料药的粉末 X-衍射，不进行与上市品的对比研究呢？这样申报的话可以吗？（因为该药口服吸收迅速完全，绝对生物利用度高于90%。文献报道也不存在晶型问题，晶型不影响生物利用度。）
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
一段时间我喜欢一段音乐，听一段音乐我怀念一段时光。
1楼 2011-11-24 15:50:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kkbyb

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
zhychen2008(金币+1): 多谢回帖交流 2011-11-24 18:06:49
saltwater(金币+1): 谢谢您的回复，我再查查资料 2011-11-25 12:55:04
你的标准里或者已上市标准里有没有要求晶型确证一项啊？没有的话就不用多此了，直接写个未设定标准的原因就好了呀
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2011-11-24 16:43:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

saltwater

木虫 (小有名气)

木虫
如果国外药典标准里没有晶型这一说的话，连这个试验我们都不用做吗？还是说要做，是不是可以不与对照品比较？因为是三类化药，含结晶水，按指导原则：“1.7  含有结晶水或结晶溶剂的药物
该类药物在进行一般分析时，热分析研究已经提供了药物中的结晶水或结晶溶剂的信息，结合干燥失重、水分或单晶X-衍射（XRSD）等方法的
测定结果，基本上可以达到对药物中结晶水/溶剂以及吸附水/溶剂进行定
性、定量的目的。 ”
赞一下 回复此楼
一段时间我喜欢一段音乐，听一段音乐我怀念一段时光。
3楼2011-11-24 17:03:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mouse103

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
zhoudeli(金币+1): 欢迎参与。 2011-11-24 22:40:07
原料药3类的没有必要用usp对照品进行结构确证，你可以自制对照品。我做了7、8个三类药都是自制对照品。
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2011-11-24 21:04:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mouse103

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

saltwater(金币+1): 谢谢您的回答，分不多但表达我真诚的的感谢 2011-11-25 12:54:19
引用回帖:
1楼: Originally posted by saltwater at 2011-11-24 15:50:04:
化药三类原料药（含结晶水）结构确证中有一项是X射线粉末衍射，已经做了原料药和对照品的U V、I R、N M R、差热和热重、高分辨质谱。但是粉末 X-衍射（XRPD ）需要对照品的量太大了，500毫克，由于USP对照品比较昂 ...

只要你能证明你的晶型和上市晶型一致就可以，比如说：你查到上市晶型是什么晶型，它的粉末衍射图谱，然后测试你自制的样品的粉末衍射，只要你的和报道的一致就可以。
赞一下 回复此楼
5楼2011-11-24 21:09:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dongyashang

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
warlen(金币+1): 谢谢参与 2011-11-26 14:38:33
3类的没有必要用usp对照品进行结构确证自制对照品
赞一下(1人) 回复此楼
Dongyashang
6楼2011-11-24 22:24:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zds316

木虫 (著名写手)
★
warlen(金币+1): 谢谢参与 2011-11-26 14:38:39
没有晶型问题，你还做XRD干吗？没必要
赞一下(1人) 回复此楼
http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=3133586
7楼2011-11-26 13:43:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

沉睡的咖啡

木虫 (小有名气)

累积
★
zhoudeli(金币+1): 多谢参与。 2011-11-29 08:30:39
从结构确认的角度来说，XRD你最好还是做一下。既然其他项目你都做过了，完全没必要和USP对照品做比较。理论分析这些已有的材料，已经基本上可以证明你的物质准确无误啦。
赞一下(1人) 回复此楼
并不是太强势，只是有自己的态度，而且坚持、执着！！
8楼2011-11-28 23:18:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hubeimwj

银虫 (小有名气)
★
zhoudeli(金币+1): 多谢参与。 2011-11-29 12:34:41
建议自制对照品 ，然后用美国对照品标定自己的对照品，然后拿自己的对照品进行x粉末衍射！
前提是你对该产品的晶型有了解或者有相关进行文献报道该产品的具体晶型！
赞一下(1人) 回复此楼
9楼2011-11-29 10:39:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hardee

铁杆木虫 (知名作家)

此草有主~
★ ★
zhychen2008(金币+2): 感谢回帖交流 2011-11-29 16:14:10
1，药典标准通常不会有晶型检测这一项；
2，目前要求对固体原料药晶型作研究，所以最好做个XRPD；
3，XRPD不能使用USP标准品作为对照品，因为USP标准品不具有这个功能。
4，晶型检测通常不需要对照品。只要证明你的晶型与上市的一致即可。
赞一下(1人) 回复此楼
安得促膝，可共平生。
10楼2011-11-29 12:43:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 saltwater 的主题更新
131/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 面上意见出来了 +12 黄鸟于飞Chao 2026-08-29 23/1150 2026-08-31 18:57 by 黄鸟于飞Chao
[基金申请] 能否申诉？ +7 echo8914667 2026-08-30 8/400 2026-08-31 17:00 by yihongxu
[文学芳草园] 梦想 +5 myrtle 2026-08-26 5/250 2026-08-31 14:40 by hahaboy
[基金申请] 中青基了要发朋友圈吗？ +7 349506619 2026-08-28 7/350 2026-08-31 13:39 by 冼亮淀粉酶
[基金申请] 基金不中，共勉 +12 eulota 2026-08-26 12/600 2026-08-31 08:42 by ZJTJZ
[基金申请] 为什么到现在没收到通知？ +5 tannykie 2026-08-29 5/250 2026-08-30 21:05 by purplejack
[基金申请] 有没有仍没收到信息的 +7 德尚中行 2026-08-27 8/400 2026-08-30 20:52 by purplejack
[基金申请] 国自然评审意见 +13 wangmingqi 2026-08-28 19/950 2026-08-29 10:22 by Poppy1104
[基金申请] 2026年叶企孙基金 +4 bud_bud 2026-08-27 7/350 2026-08-29 07:23 by foolishmani
[基金申请] 基金系统什么内容也没有 30+4 winsaint 2026-08-27 9/450 2026-08-28 11:06 by maolC
[基金申请] 面上合作单位盖章 +5 ssyjh 2026-08-27 5/250 2026-08-27 20:50 by gdfollow
[基金申请] 怎么看青基中了没有啊 +5 叶九微 2026-08-26 5/250 2026-08-27 10:35 by l_zh2008
[基金申请] 为什么 国际(地区)合作与交流项目 没有放榜？ 10+3 majunge000 2026-08-26 11/550 2026-08-27 08:42 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 我不理解！ +15 Edward_pc 2026-08-26 23/1150 2026-08-26 20:34 by zzuzxg
[基金申请] 2026年8月25日国自然放榜前突然收到列入评审专家邮件，有关系吗？ +25 木水思豆 2026-08-25 28/1400 2026-08-26 14:53 by draco1987
[基金申请] 国合里面能看到了 +7 一怀馨秋 2026-08-26 7/350 2026-08-26 11:23 by zhaosm1982
[基金申请] 今天务委会开完了，明天出结果吗 +19 angus9576 2026-08-25 23/1150 2026-08-26 10:03 by zp519
[基金申请] 牛来！米来！面来！ +8 beefly 2026-08-26 8/400 2026-08-26 08:37 by xuzhipiao
[基金申请] 在坚冰还盖着北海的时候，我看到了怒放的梅花。 (金币+10) +6 ziyangfang 2026-08-25 9/450 2026-08-25 20:26 by huagongfeihu
[基金申请] 某些机构，以效率低为荣，以效率低作为存在感 +9 yuleib84 2026-08-25 10/500 2026-08-25 17:14 by alexon
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭