应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 文献解析 » 【请教】X射线衍射确定化合物结构
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
111/2返回列表12下一页
查看: 3312  |  回复: 10
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

北斗星星

至尊木虫 (知名作家)

老版主

[交流] 【请教】X射线衍射确定化合物结构 已有5人参与

本人是学化学的，最近做了一个小分子化合物，因为取代基的位置不确定，想做个X射线衍射来确证一下，请问做X射线衍射对样品有什么要求，需要弄成多大多大的晶体吗？很小的晶体（近粉末状）可以吗？

恳请各位对我这个外行人普及一下X射线衍射的基本常识！谢谢！
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
大步向前
1楼 2010-06-13 22:33:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xujun16

银虫 (著名写手)
北斗星星(金币+2):谢谢 2010-12-02 20:11:09
引用回帖:
Originally posted by 北斗星星 at 2010-06-14 16:38:39:


我是化学合成方向的，至于由衍射结果推导具体结构（小分子，可能结构有两种，需确认是哪一种），可以让做这个工作的老师去做，还是人家只给你做个衍射，自己去解结构呢？弱弱的问，谢谢

一般只收集数据，因为解结构还是很有难度的！
赞一下(1人) 回复此楼
9楼2010-06-14 21:29:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

kfrog

铜虫 (初入文坛)
★
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来 2010-06-13 23:27:40
北斗星星(金币+2):谢谢指点 2010-06-14 16:34:07
如果是要做单晶衍射的话，如果有0.05mm大小的就可以上机试试了。小晶体未必衍射会弱。保险起见的话，选择0.1－0.2mm。如果晶体本身衍射很弱的话，那就挑更大的吧。仪器的光源强度也是一个很重要的影响条件。如果你的化合物中没有重原子的话，比如说只含CHON，并且高角度衍射弱，那用Cu光源测试的效果会好很多。
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2010-06-13 22:50:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

北斗星星

至尊木虫 (知名作家)

老版主
引用回帖:
Originally posted by kfrog at 2010-06-13 22:50:28:
如果是要做单晶衍射的话，如果有0.05mm大小的就可以上机试试了。小晶体未必衍射会弱。保险起见的话，选择0.1－0.2mm。如果晶体本身衍射很弱的话，那就挑更大的吧。仪器的光源强度也是一个很重要的影响条件。如果你 ...

我的应该有0.05mm大小，黄色小晶体，不知是否可以
赞一下 回复此楼
大步向前
3楼2010-06-13 23:53:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kfrog

铜虫 (初入文坛)
★
yanhualover(金币+1):谢谢交流 2010-06-14 00:42:00
北斗星星(金币+2):谢谢 2010-12-02 20:11:23
算是很小的晶体了。如果上机测试方便的话，试试看。如果仪器光源比较弱的话，就不用抱太大希望了。不过拍一张照片就可以看到是否是粉晶了。还有就是低温下测试也可以使得晶体衍射能力增强。
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2010-06-14 00:22:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sigmax

银虫 (正式写手)
yanhualover:谢谢交流 2010-06-14 01:06:38
北斗星星(金币+1):谢谢 2010-12-02 20:10:52
取代基的位置不确定，可以用核磁、红外结合模拟来确定，不一定用衍射。粉末衍射可以用于确定结构，但是精度有多高、影响因素是什么还不清楚。一般是知道化学结构后求解晶体结构比较可行。当然，单晶衍射对于确定取代基位置就比较有力。
赞一下(1人) 回复此楼
5楼2010-06-14 00:47:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

北斗星星

至尊木虫 (知名作家)

老版主
引用回帖:
Originally posted by sigmax at 2010-06-14 00:47:15:
取代基的位置不确定，可以用核磁、红外结合模拟来确定，不一定用衍射。粉末衍射可以用于确定结构，但是精度有多高、影响因素是什么还不清楚。一般是知道化学结构后求解晶体结构比较可行。当然，单晶衍射对于确定取 ...

请教粉末衍射，单晶衍射二者有什么区别，我对这方面一点都不懂
赞一下 回复此楼
大步向前
6楼2010-06-14 12:22:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xujun16

银虫 (著名写手)
★
北斗星星(金币+3):谢谢 2010-06-14 16:34:21
hyzjl1985(金币+1):谢谢交流 2010-06-14 18:20:01
引用回帖:
Originally posted by 北斗星星 at 2010-06-14 12:22:17:



请教粉末衍射，单晶衍射二者有什么区别，我对这方面一点都不懂

你好！
   粉末衍射和单晶衍射原理是一样的。
   在做法上有点差别：1.单晶得到的数据，（是一个三维的信息）应该结构模型就基本出来了！需要后续精修，加氢，无序处理等即可！（做法上较成熟）
     而粉晶（是一个一维的信息，将三维重叠为一维），则需要将原始数据处理，还是以结构为例，需要指标化，空间群推导，如果用直接法解析结构，还需要提取结构因子。如果用直接空间法，则要建立大致的结构，用模拟退火或遗传算法等，进行搜索可能的结构模型，以这样的方法得到相角，以得到结构（做法上较繁锁，但也很成熟）。然后再结构精修。
    总之，单晶和粉晶，原理是一样的，只是一个尺寸上的差别，所以导致了，数据处理上的差别。所以，当培养不出单晶的话，要想知道结构，只能利用粉晶的方法处理！
   希望有所帮助！有误之处，谢谢大家指正！
赞一下(1人) 回复此楼
7楼2010-06-14 13:27:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

北斗星星

至尊木虫 (知名作家)

老版主
引用回帖:
Originally posted by xujun16 at 2010-06-14 13:27:05:

你好！
   粉末衍射和单晶衍射原理是一样的。
   在做法上有点差别：1.单晶得到的数据，（是一个三维的信息）应该结构模型就基本出来了！需要后续精修，加氢，无序处理等即可！（做法上较成熟）
     而粉晶 ...

我是化学合成方向的，至于由衍射结果推导具体结构（小分子，可能结构有两种，需确认是哪一种），可以让做这个工作的老师去做，还是人家只给你做个衍射，自己去解结构呢？弱弱的问，谢谢
赞一下 回复此楼
大步向前
8楼2010-06-14 16:38:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sigmax

银虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
如果是两个结构中分辨其中一个，那用粉末解晶体结构会比较容易一些。

前提，分子结构式已知，粉末衍射的最强峰计数在1万以上，高分辨扫描。你可以把结构发来看看。
赞一下(1人) 回复此楼
10楼2010-12-02 21:01:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 北斗星星 的主题更新
111/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿 江南大学 085602 化工专硕 338分求调剂 +13 路痴小琪 2026-04-05 13/650 2026-04-06 06:19 by houyaoxu
[考研] 308求调剂 +11 倘若起风了呢 2026-04-05 11/550 2026-04-05 23:21 by 来看流星雨10
[考研] 320分人工智能调剂 +8 振—TZ 2026-04-03 8/400 2026-04-05 22:33 by 范式思维
[考研] 一志愿北交大材料工程总分358求调剂 +6 cs0106 2026-04-05 6/300 2026-04-05 16:34 by imissbao
[考研] 359求调剂22408 +3 123456789qw 2026-03-31 3/150 2026-04-05 10:09 by zhq0425
[考研] 求调剂 +3 ffyyu 2026-04-02 3/150 2026-04-04 19:03 by 蓝云思雨
[考研] 复试调剂 +6 范根培 2026-04-04 6/300 2026-04-04 14:27 by 土木硕士招生
[考研] 一志愿C9的化学工程（085602） 340分，感觉校内调剂无望，求调剂 +9 万事宜臻 2026-04-04 9/450 2026-04-04 11:49 by 啵啵啵0119
[考研] 求生物学专业调剂-332分 +5 云朵遛弯指南 2026-04-04 5/250 2026-04-04 10:05 by rzh123456
[考研] 求调剂 +3 wos666 2026-04-03 3/150 2026-04-04 05:16 by gswylq
[考研] 考研求调剂 +3 木心想继续深造 2026-04-03 3/150 2026-04-03 21:56 by 啵啵啵0119
[考研] 化工调剂303分，过四级 +28 栖梧待风 2026-04-02 28/1400 2026-04-03 21:40 by qlm5820
[考研] 本科985，专业0812分336求调剂 +4 莫莫很行 2026-04-03 4/200 2026-04-03 21:31 by zhq0425
[考研] 274求调剂 +9 顺理成张 2026-04-03 10/500 2026-04-03 15:10 by 啊俊！
[考研] 081200-11408-276学硕求调剂 +5 崔wj 2026-04-03 5/250 2026-04-03 15:06 by arrow8852
[考研] 材料化工340求调剂 +5 jhx777 2026-03-30 5/250 2026-04-02 12:45 by smileboy2006
[考研] 一志愿北京科技大学085601材料工程英一数二初试总分335求调剂 +9 双马尾痞老板2 2026-04-01 9/450 2026-04-02 12:14 by oooqiao
[考博] 26年申博 +3 staryer 2026-03-30 4/200 2026-04-01 23:21 by ai4pharm
[考研] 286求调剂 +5 Sa67890. 2026-04-01 7/350 2026-04-01 19:50 by 6781022
[考研] 一志愿西交大080500材料学硕349 +6 jqx1258 2026-03-31 7/350 2026-03-31 21:08 by yuq
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭