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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 文献解析 » 【请教】X射线衍射确定化合物结构
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北斗星星

至尊木虫 (知名作家)

老版主

[交流] 【请教】X射线衍射确定化合物结构 已有5人参与

本人是学化学的，最近做了一个小分子化合物，因为取代基的位置不确定，想做个X射线衍射来确证一下，请问做X射线衍射对样品有什么要求，需要弄成多大多大的晶体吗？很小的晶体（近粉末状）可以吗？

恳请各位对我这个外行人普及一下X射线衍射的基本常识！谢谢！
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大步向前
1楼 2010-06-13 22:33:53
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北斗星星

至尊木虫 (知名作家)

老版主
引用回帖:
Originally posted by kfrog at 2010-06-13 22:50:28:
如果是要做单晶衍射的话，如果有0.05mm大小的就可以上机试试了。小晶体未必衍射会弱。保险起见的话，选择0.1－0.2mm。如果晶体本身衍射很弱的话，那就挑更大的吧。仪器的光源强度也是一个很重要的影响条件。如果你 ...

我的应该有0.05mm大小，黄色小晶体，不知是否可以
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大步向前
3楼2010-06-13 23:53:27
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kfrog

铜虫 (初入文坛)
★
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来 2010-06-13 23:27:40
北斗星星(金币+2):谢谢指点 2010-06-14 16:34:07
如果是要做单晶衍射的话，如果有0.05mm大小的就可以上机试试了。小晶体未必衍射会弱。保险起见的话，选择0.1－0.2mm。如果晶体本身衍射很弱的话，那就挑更大的吧。仪器的光源强度也是一个很重要的影响条件。如果你的化合物中没有重原子的话，比如说只含CHON，并且高角度衍射弱，那用Cu光源测试的效果会好很多。
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2楼2010-06-13 22:50:28
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kfrog

铜虫 (初入文坛)
★
yanhualover(金币+1):谢谢交流 2010-06-14 00:42:00
北斗星星(金币+2):谢谢 2010-12-02 20:11:23
算是很小的晶体了。如果上机测试方便的话，试试看。如果仪器光源比较弱的话，就不用抱太大希望了。不过拍一张照片就可以看到是否是粉晶了。还有就是低温下测试也可以使得晶体衍射能力增强。
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4楼2010-06-14 00:22:49
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sigmax

银虫 (正式写手)
yanhualover:谢谢交流 2010-06-14 01:06:38
北斗星星(金币+1):谢谢 2010-12-02 20:10:52
取代基的位置不确定，可以用核磁、红外结合模拟来确定，不一定用衍射。粉末衍射可以用于确定结构，但是精度有多高、影响因素是什么还不清楚。一般是知道化学结构后求解晶体结构比较可行。当然，单晶衍射对于确定取代基位置就比较有力。
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5楼2010-06-14 00:47:15
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