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saltwater

木虫 (小有名气)

木虫

[求助] 化药三类原料药结构确证X射线粉末衍射

化药三类原料药(含结晶水)结构确证中有一项是X射线粉末衍射,已经做了原料药和对照品的U V、I R、N M R、差热和热重、高分辨质谱。但是粉末 X-衍射(XRPD )需要对照品的量太大了,500毫克,由于USP对照品比较昂贵,又无法获得国外上市的原料药。可否只进行原料药的粉末 X-衍射,不进行与上市品的对比研究呢?这样申报的话可以吗?(因为该药口服吸收迅速完全,绝对生物利用度高于90%。文献报道也不存在晶型问题,晶型不影响生物利用度。)
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mouse103

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zhoudeli(金币+1): 欢迎参与。 2011-11-24 22:40:07
原料药3类的没有必要用usp对照品进行结构确证,你可以自制对照品。我做了7、8个三类药都是自制对照品。
4楼2011-11-24 21:04:54
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kkbyb

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


zhychen2008(金币+1): 多谢回帖交流 2011-11-24 18:06:49
saltwater(金币+1): 谢谢您的回复,我再查查资料 2011-11-25 12:55:04
你的标准里或者已上市标准里有没有要求晶型确证一项啊?没有的话就不用多此了,直接写个未设定标准的原因就好了呀
2楼2011-11-24 16:43:46
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saltwater

木虫 (小有名气)

木虫

如果国外药典标准里没有晶型这一说的话,连这个试验我们都不用做吗?还是说要做,是不是可以不与对照品比较?因为是三类化药,含结晶水,按指导原则:“1.7  含有结晶水或结晶溶剂的药物
该类药物在进行一般分析时,热分析研究已经提供了药物中的结晶水或结晶溶剂的信息,结合干燥失重、水分或单晶X-衍射(XRSD)等方法的
测定结果,基本上可以达到对药物中结晶水/溶剂以及吸附水/溶剂进行定
性、定量的目的。 ”
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3楼2011-11-24 17:03:49
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mouse103

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

saltwater(金币+1): 谢谢您的回答,分不多但表达我真诚的的感谢 2011-11-25 12:54:19
引用回帖:
1楼: Originally posted by saltwater at 2011-11-24 15:50:04:
化药三类原料药(含结晶水)结构确证中有一项是X射线粉末衍射,已经做了原料药和对照品的U V、I R、N M R、差热和热重、高分辨质谱。但是粉末 X-衍射(XRPD )需要对照品的量太大了,500毫克,由于USP对照品比较昂 ...

只要你能证明你的晶型和上市晶型一致就可以,比如说:你查到上市晶型是什么晶型,它的粉末衍射图谱,然后测试你自制的样品的粉末衍射,只要你的和报道的一致就可以。
5楼2011-11-24 21:09:14
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