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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】进空白时的干扰峰影响
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李金平

铜虫 (正式写手)

[交流] 【求助】进空白时的干扰峰影响

各位做液相色谱的大哥大姐们，请问这种情况你们遇到过吗？
    流动相A:2g的Na2HPO4溶于1000ml纯化水中，用85%的磷酸调PH值至2.2。
    流动相B：甲醇
    溶剂：（50:50/甲醇：乙腈):流动相A=20:80
    用的梯度洗脱
   Time（min）        流动相A        流动相B
          0                            80             20
          5                            80             20
         18                            60              40
         37                            60              40
         38                             80               20
         45                             80               20
   目前出现的情况是：
   （1）在主峰出峰的位置，溶剂峰有个鼓包，影响主峰的检测。
   所采取的措施：
    （1）配流动相A时，分别换Na2HPO4不同的厂家（天津凯通，北京精求），以及含结晶水的Na2HPO4；且加热Na2HPO4溶液；以及纯化水分别用公司里的纯化水及娃哈哈水。溶剂仍有鼓包。
     （2）不进溶剂，直接走空针。在主峰位置仍有鼓包。
      （3）由于怀疑是针上的样品残留，便换了六通阀及进样针，然后运行空针，发现：主峰位置仍有鼓包，说明不是针上样品的残留。
      （4) 分别单独进50:50/甲醇：乙腈和流动相A，主峰位置有鼓包。
       （5）不用梯度，直接用流动相A：流动相B=80:20进空针，主峰位置无鼓包。
               直接用流动相A：流动相B=60:40进空针，主峰位置无鼓包。
      这个方法是国外客户给的，看他们的图谱没发现有这个问题，但我们通过不同的机子，不同的人，以及在公司里面不同的实验室，都有鼓包出现的问题，做了这些感觉像是流动相在走梯度时，由于流动相混合所产生的，但也不能完全就能得出结论。
     各位大侠们能不能帮帮忙呀，多出出主意，或者是在做时是否也遇到过这种问题？谢谢了。
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1楼 2011-02-21 15:59:16
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)
不同的机子，不同的人，以及在公司里面不同的实验室，都有鼓包出现的问题


方法（梯度）问题吧？

[ Last edited by 痴夷子皮 on 2011-2-21 at 16:36 ]
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2楼2011-02-21 16:33:25
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lemonin2008

铁杆木虫 (正式写手)

是不是主峰位置前流动相比例刚发生变化了
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3楼2011-02-22 07:55:52
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李金平

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by lemonin2008 at 2011-02-21 23:55:52:
是不是主峰位置前流动相比例刚发生变化了

主峰是在25min出峰，鼓包也是在这时出来，这一段是在60:40的等度变化。
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4楼2011-02-22 08:18:08
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lemonin2008

铁杆木虫 (正式写手)
李金平(金币+1): 2011-04-25 18:23:38

色谱柱用的一直一样吗
会不会是色谱柱上残留的东西，只有在梯度情况下才能洗脱出来
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5楼2011-02-22 09:05:59
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李金平

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by lemonin2008 at 2011-02-22 01:05:59:
色谱柱用的一直一样吗
会不会是色谱柱上残留的东西，只有在梯度情况下才能洗脱出来

我们有三根同样的色谱柱，都遇到了类似的问题，这个鼓包是在25min处出的峰，它已经在等度处了（流动相A：流动相B=60:40），并且一直用流动相A：流动相B=60:40这个等度走样，不用梯度，却不会有鼓包出现。
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6楼2011-02-22 09:39:08
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1414671343

金虫 (正式写手)
李金平(金币+1): 2011-04-25 18:23:46

我觉得你调调流动相的PH 把主峰的处峰时间 延后 或者提前下 看看那？
鼓包也会跟着走不成？
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7楼2011-02-22 11:07:21
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李金平

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 1414671343 at 2011-02-22 03:07:21:
我觉得你调调流动相的PH 把主峰的处峰时间 延后 或者提前下 看看那？
鼓包也会跟着走不成？

把流速调高为1.2ml/min，这个鼓包的出峰时间也往前提。
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8楼2011-02-22 11:36:09
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lemonin2008

铁杆木虫 (正式写手)

鼓包的大小都一样吗
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9楼2011-02-22 16:26:19
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shesui

金虫 (正式写手)

这个鼓包会不会就是你的样品中所含杂质啊
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10楼2011-02-22 17:09:46
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李金平

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by shesui at 2011-02-22 17:09:46:
这个鼓包会不会就是你的样品中所含杂质啊

不是，因为没进样品的时候也有这个鼓包。
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11楼2011-02-24 18:35:43
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xhp1983

铁虫 (正式写手)
李金平(金币+1): 2011-04-25 18:24:35
我们实验室一同学在跑standard时也出现同样问题，换了柱子、检测器、流动相，甚至不进standard，只进甲醇，那几个峰都存在，且不管standard进了多少量，那几个杂峰的响应值都不变，非常稳定~所以我觉得不是样品中的杂质问题~
同求解~多谢！
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12楼2011-02-26 04:25:58
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shyron

木虫 (正式写手)
李金平(金币+1): 2011-04-25 18:25:20
能看得出来，楼主做了大量的实验，但是得出以上的结论，都是经过多次重复确定的吗？以前我也遇到过这个问题，我以为是进样针或者六通阀地方样品残留，所以也没有细究。但是这个峰一般都很小，基本上在液相的允许误差范围内，所以如果不影响结果的话，不必深究。
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13楼2011-02-28 01:04:59
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zhaoyao1018

新虫 (初入文坛)
★
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跟我遇到的情况一样，我们也是在主峰位置老是有干扰峰，进空针，采用新色谱柱、新仪器也有
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14楼2013-04-23 23:15:11
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岳亮63

铁虫 (初入文坛)
★
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引用回帖:
14楼: Originally posted by zhaoyao1018 at 2013-04-23 23:15:11
跟我遇到的情况一样，我们也是在主峰位置老是有干扰峰，进空针，采用新色谱柱、新仪器也有

那亲后来是怎样解决这个问题的呢
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15楼2014-05-26 15:27:48
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)
★
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两种可能：
梯度变化导致的
系统或色谱柱带进去的杂质
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16楼2014-05-27 15:58:14
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1058857684

铜虫 (小有名气)
★
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楼主最后怎么解决的？我遇到了相似的问题

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17楼2015-10-22 15:46:37
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