| 查看: 3140 | 回复: 16 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
[交流]
【求助】进空白时的干扰峰影响
|
|||
|
各位做液相色谱的大哥大姐们，请问这种情况你们遇到过吗？ 流动相A:2g的Na2HPO4溶于1000ml纯化水中，用85%的磷酸调PH值至2.2。 流动相B：甲醇 溶剂：（50:50/甲醇：乙腈):流动相A=20:80 用的梯度洗脱 Time（min） 流动相A 流动相B 0 80 20 5 80 20 18 60 40 37 60 40 38 80 20 45 80 20 目前出现的情况是： （1）在主峰出峰的位置，溶剂峰有个鼓包，影响主峰的检测。 所采取的措施： （1）配流动相A时，分别换Na2HPO4不同的厂家（天津凯通，北京精求），以及含结晶水的Na2HPO4；且加热Na2HPO4溶液；以及纯化水分别用公司里的纯化水及娃哈哈水。溶剂仍有鼓包。 （2）不进溶剂，直接走空针。在主峰位置仍有鼓包。 （3）由于怀疑是针上的样品残留，便换了六通阀及进样针，然后运行空针，发现：主峰位置仍有鼓包，说明不是针上样品的残留。 （4) 分别单独进50:50/甲醇：乙腈和流动相A，主峰位置有鼓包。 （5）不用梯度，直接用流动相A：流动相B=80:20进空针，主峰位置无鼓包。 直接用流动相A：流动相B=60:40进空针，主峰位置无鼓包。 这个方法是国外客户给的，看他们的图谱没发现有这个问题，但我们通过不同的机子，不同的人，以及在公司里面不同的实验室，都有鼓包出现的问题，做了这些感觉像是流动相在走梯度时，由于流动相混合所产生的，但也不能完全就能得出结论。 各位大侠们能不能帮帮忙呀，多出出主意，或者是在做时是否也遇到过这种问题？谢谢了。 |
回复此楼» 猜你喜欢
278求调剂
已经有9人回复
-
297求调剂
已经有12人回复
-
0703化学297求调剂
已经有3人回复
-
材料学硕301分求调剂
已经有6人回复
-
280求调剂
已经有11人回复
-
311求调剂
已经有3人回复
-
求调剂
已经有3人回复
-
313求调剂
已经有4人回复
-
317求调剂
已经有15人回复
-
307求调剂
已经有3人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 【求助】这个杂峰是怎么回事
已经有20人回复
» 抢金币啦！回帖就可以得到:
-
绍兴大学博士教师招聘1位（化学化工相关）
+5/290
-
祈福中标
+1/236
-
福建师范大学叶应祥课题组招收2026级博士研究生
+2/160
-
电力全国重点实验室双一流A类长江学者团队招2026年全日制博士1名（4月3日截止）
+2/100
-
济南大学林秀娟教授招收材料类博士生
+1/84
-
福建农林大学材料工程学院高分子材料课题组招生
+1/81
-
天津城建大学招收物理、化学或者生物调剂生一名，前往天津大学联合培养
+1/40
-
2026 物理方向招收部分调剂
+1/34
-
上海交通大学沈道智副教授招收2026年联培博士/硕士研究生（微纳器件与制造方向）
+1/33
-
从专科一路到211硕士，到TOP5博士，也想进高校体制
+1/30
-
重庆文理学院化学与环境工程学院 2026 届硕士研究生调剂通知
+1/13
-
南昌一本市政工程接受调剂
+1/12
-
多伦多大学 & Synetic Labs 招博士后/研究员
+1/8
-
【博士招生】武汉科技大学招收材料、化工、环境、冶金类2026年“申请-考核”制博士生
+1/7
-
调剂 22408 340分
+1/6
-
湘潭大学教师招聘
+1/6
-
河南大学龚和贵教授2026年博士研究生招生
+1/5
-
中国农科院兰州牧药所兽药创新与耐药性科研团队聘科研助理，急急急！
+1/5
-
武汉纺织大学纺织纤维及制品教育部重点实验室招收博士研究生
+1/2
-
博士申请-生物学博士自荐
+1/2
3楼2011-02-22 07:55:52
2楼2011-02-21 16:33:25
4楼2011-02-22 08:18:08
5楼2011-02-22 09:05:59
