| 查看: 2947 | 回复: 16 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
[交流]
【求助】进空白时的干扰峰影响
|
|||
|
各位做液相色谱的大哥大姐们，请问这种情况你们遇到过吗？ 流动相A:2g的Na2HPO4溶于1000ml纯化水中，用85%的磷酸调PH值至2.2。 流动相B：甲醇 溶剂：（50:50/甲醇：乙腈):流动相A=20:80 用的梯度洗脱 Time（min） 流动相A 流动相B 0 80 20 5 80 20 18 60 40 37 60 40 38 80 20 45 80 20 目前出现的情况是： （1）在主峰出峰的位置，溶剂峰有个鼓包，影响主峰的检测。 所采取的措施： （1）配流动相A时，分别换Na2HPO4不同的厂家（天津凯通，北京精求），以及含结晶水的Na2HPO4；且加热Na2HPO4溶液；以及纯化水分别用公司里的纯化水及娃哈哈水。溶剂仍有鼓包。 （2）不进溶剂，直接走空针。在主峰位置仍有鼓包。 （3）由于怀疑是针上的样品残留，便换了六通阀及进样针，然后运行空针，发现：主峰位置仍有鼓包，说明不是针上样品的残留。 （4) 分别单独进50:50/甲醇：乙腈和流动相A，主峰位置有鼓包。 （5）不用梯度，直接用流动相A：流动相B=80:20进空针，主峰位置无鼓包。 直接用流动相A：流动相B=60:40进空针，主峰位置无鼓包。 这个方法是国外客户给的，看他们的图谱没发现有这个问题，但我们通过不同的机子，不同的人，以及在公司里面不同的实验室，都有鼓包出现的问题，做了这些感觉像是流动相在走梯度时，由于流动相混合所产生的，但也不能完全就能得出结论。 各位大侠们能不能帮帮忙呀，多出出主意，或者是在做时是否也遇到过这种问题？谢谢了。 |
回复此楼» 猜你喜欢
2025年遐想
已经有5人回复
-
论文终于录用啦！满足毕业条件了
已经有12人回复
-
投稿Elsevier的杂志（返修），总是在选择OA和subscription界面被踢皮球
已经有8人回复
-
求个博导看看
已经有18人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 【求助】这个杂峰是怎么回事
已经有20人回复
» 抢金币啦！回帖就可以得到:
-
武汉纺织大学电子与电气工程学院------院长团队招聘光电、材料类博士，博士后
+1/497
-
成都理工大学全国重点实验室公开诚聘绿色有机合成方向联培生及科研助理
+1/78
-
中科院长春光机所 招收计算材料学博士/硕士研究生（含机器学习辅助材料设计方向）
+1/77
-
广州
+1/65
-
考核制博士自荐
+1/44
-
可以用同一个研究内容申请青C和博士后面上吗
+1/36
-
中国科学院大连化学物理研究所DNL0902研究组招聘博士后和职工
+1/35
-
福建师范大学柔性电子学院招收2026年博士（储能材料与柔性电子器件）
+2/28
-
征女友 @长安
+1/24
-
中科院深圳理工大学网络课题组招聘博后/RA/实习生
+1/12
-
中科院动物所招收2026年博士生（优先少干专项计划、化学或生命科学背景）
+1/7
-
上海大学张进教授课题组诚招2026年秋季博士研究生
+1/7
-
上海交通大学化学化工学院张智涛课题组诚聘博士后
+1/6
-
国家级人才课题组招收2026年入学博士
+1/4
-
长春工业大学机电工程学院韩玲教授招收审核制2026年秋季入学博士生
+1/4
-
中国科学院苏州纳米所院士团队博士后岗位招聘
+1/3
-
西南交通大学李义兵课题组博士及博士后招聘
+1/2
-
求博导收留
+1/1
-
上海理工大学 生物医学工程专业 招收2026年全日制博士生一名
+1/1
-
西交利物浦大学——全奖博士名额（基因组学方向）
+1/1
4楼2011-02-22 08:18:08
6楼2011-02-22 09:39:08
8楼2011-02-22 11:36:09
11楼2011-02-24 18:35:43