| 查看: 3143 | 回复: 16 | |||
[交流]
【求助】进空白时的干扰峰影响
|
|
各位做液相色谱的大哥大姐们，请问这种情况你们遇到过吗？ 流动相A:2g的Na2HPO4溶于1000ml纯化水中，用85%的磷酸调PH值至2.2。 流动相B：甲醇 溶剂：（50:50/甲醇：乙腈):流动相A=20:80 用的梯度洗脱 Time（min） 流动相A 流动相B 0 80 20 5 80 20 18 60 40 37 60 40 38 80 20 45 80 20 目前出现的情况是： （1）在主峰出峰的位置，溶剂峰有个鼓包，影响主峰的检测。 所采取的措施： （1）配流动相A时，分别换Na2HPO4不同的厂家（天津凯通，北京精求），以及含结晶水的Na2HPO4；且加热Na2HPO4溶液；以及纯化水分别用公司里的纯化水及娃哈哈水。溶剂仍有鼓包。 （2）不进溶剂，直接走空针。在主峰位置仍有鼓包。 （3）由于怀疑是针上的样品残留，便换了六通阀及进样针，然后运行空针，发现：主峰位置仍有鼓包，说明不是针上样品的残留。 （4) 分别单独进50:50/甲醇：乙腈和流动相A，主峰位置有鼓包。 （5）不用梯度，直接用流动相A：流动相B=80:20进空针，主峰位置无鼓包。 直接用流动相A：流动相B=60:40进空针，主峰位置无鼓包。 这个方法是国外客户给的，看他们的图谱没发现有这个问题，但我们通过不同的机子，不同的人，以及在公司里面不同的实验室，都有鼓包出现的问题，做了这些感觉像是流动相在走梯度时，由于流动相混合所产生的，但也不能完全就能得出结论。 各位大侠们能不能帮帮忙呀，多出出主意，或者是在做时是否也遇到过这种问题？谢谢了。 |
回复此楼» 猜你喜欢
求调剂
已经有5人回复
-
材料工程专硕 348分求调剂
已经有5人回复
-
一志愿南大，0703化学，分数336，求调剂
已经有3人回复
-
322求调剂
已经有3人回复
-
0703化学调剂
已经有4人回复
-
化学调剂
已经有4人回复
-
297求调剂
已经有3人回复
-
生物学调剂
已经有3人回复
-
工科0856求调剂
已经有3人回复
-
求调剂
已经有3人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 【求助】这个杂峰是怎么回事
已经有20人回复
» 抢金币啦！回帖就可以得到:
-
温柔善良，01年重庆人女孩，找个男友。。。。。。
+2/436
-
农业信息工程技术（专硕）招收调剂 沈阳农业大学
+1/182
-
香港中文大学（深圳）靳羽华教授交叉实验室高薪诚聘博士后（光致变色方向）
+2/172
-
山东征女友，坐标济南
+1/163
-
青岛高校 研究生招生
+1/47
-
上海交大招聘高分子方向博士后及科研助理
+1/39
-
刚刚工作不久的孤独感
+1/34
-
催化方向推荐一个极好的博导
+1/33
-
湖北工业大学 生命科学与健康学院 课题组招收2026级食品/生物方向硕士
+1/29
-
中山大学院士团队微纳器件、脑机接口方向博士招生、博后招聘
+1/18
-
浙江中医药大学副校长团队招聘药学/生物信息学等方向高校教师7名，报名通道已开启
+1/15
-
临沂大学数学与统计学院招2026研究生
+1/15
-
shu湘潭大学化工学院招收化工、能源动力、工程热物理相关研究生调剂
+1/15
-
西南某211招27届博士
+1/12
-
南京医科大学-膜蛋白结构与功能课题组-招收2026级博士研究生
+1/9
-
多伦多大学 & Synetic Labs 招博士后/研究员
+1/8
-
【博士招生】武汉科技大学招收材料、化工、环境、冶金类2026年“申请-考核”制博士生
+1/7
-
深圳信息职业大学招聘联合培养硕博研究生（急）
+1/7
-
欢迎生物与医药、药学、化学等相关专业的同学
+1/4
-
浙江大学高纯分离团队诚聘博士后
+1/1
2楼2011-02-21 16:33:25
3楼2011-02-22 07:55:52
4楼2011-02-22 08:18:08
5楼2011-02-22 09:05:59
6楼2011-02-22 09:39:08
7楼2011-02-22 11:07:21
8楼2011-02-22 11:36:09
9楼2011-02-22 16:26:19
10楼2011-02-22 17:09:46
11楼2011-02-24 18:35:43
12楼2011-02-26 04:25:58
13楼2011-02-28 01:04:59
14楼2013-04-23 23:15:11
15楼2014-05-26 15:27:48
16楼2014-05-27 15:58:14
17楼2015-10-22 15:46:37
