| 查看: 3121 | 回复: 16 | |||
[交流]
【求助】进空白时的干扰峰影响
|
|
各位做液相色谱的大哥大姐们，请问这种情况你们遇到过吗？ 流动相A:2g的Na2HPO4溶于1000ml纯化水中，用85%的磷酸调PH值至2.2。 流动相B：甲醇 溶剂：（50:50/甲醇：乙腈):流动相A=20:80 用的梯度洗脱 Time（min） 流动相A 流动相B 0 80 20 5 80 20 18 60 40 37 60 40 38 80 20 45 80 20 目前出现的情况是： （1）在主峰出峰的位置，溶剂峰有个鼓包，影响主峰的检测。 所采取的措施： （1）配流动相A时，分别换Na2HPO4不同的厂家（天津凯通，北京精求），以及含结晶水的Na2HPO4；且加热Na2HPO4溶液；以及纯化水分别用公司里的纯化水及娃哈哈水。溶剂仍有鼓包。 （2）不进溶剂，直接走空针。在主峰位置仍有鼓包。 （3）由于怀疑是针上的样品残留，便换了六通阀及进样针，然后运行空针，发现：主峰位置仍有鼓包，说明不是针上样品的残留。 （4) 分别单独进50:50/甲醇：乙腈和流动相A，主峰位置有鼓包。 （5）不用梯度，直接用流动相A：流动相B=80:20进空针，主峰位置无鼓包。 直接用流动相A：流动相B=60:40进空针，主峰位置无鼓包。 这个方法是国外客户给的，看他们的图谱没发现有这个问题，但我们通过不同的机子，不同的人，以及在公司里面不同的实验室，都有鼓包出现的问题，做了这些感觉像是流动相在走梯度时，由于流动相混合所产生的，但也不能完全就能得出结论。 各位大侠们能不能帮帮忙呀，多出出主意，或者是在做时是否也遇到过这种问题？谢谢了。 |
回复此楼» 猜你喜欢
材料调剂
已经有4人回复
-
面上模板改不了页边距吧？
已经有6人回复
-
307求调剂
已经有6人回复
-
304求调剂
已经有5人回复
-
317一志愿华南理工电气工程求调剂
已经有8人回复
-
272求调剂
已经有3人回复
-
化工专硕348，一志愿985求调剂
已经有6人回复
-
292求调剂
已经有3人回复
-
290求调剂
已经有6人回复
-
295求调剂
已经有5人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 【求助】这个杂峰是怎么回事
已经有20人回复
» 抢金币啦！回帖就可以得到:
-
希望文章能接收
+1/281
-
农药产品分析实验人员招聘
+5/225
-
2026年药物化学博士招生
+1/86
-
大理大学博士研究生招生
+1/63
-
哈尔滨工业大学（深圳）侯珂课题组诚聘博士后、博士生
+1/39
-
南京林业大学化工院勇强/赖晨欢教授团队招收申请考核制博士1名
+1/26
-
中国科大-合肥国家实验室冷原子量子中继团队招聘启事
+2/18
-
动力工程、动力工程及工程热物理学科考研调剂硕士研究生（学硕/专硕均可）
+1/11
-
26届计算机、电子信息类、电科、控制、通信考研T j信息pp骏：74+08+76+6+20
+1/11
-
安徽农业大学许云辉教授课题组招收材料类、化工类、医学类等工科专硕学硕考研调剂
+1/10
-
长江大学农学院硕士生招生
+1/9
-
深圳理工大学刘鑫课题组高薪招聘博士后
+1/8
-
2026年 陕西科技大学 环境学院 招收博士生（化学/材料/环境/生物 背景均可）
+1/6
-
香港城市大学招聘博士后 (有机合成/催化/流动化学)
+1/5
-
哈尔滨工业大学张洪教授招收2026年海洋科学（环境、化学、生物方向）硕士研究生
+1/5
-
诚邀有志之士加入江苏大学环境学院合成生物学课题组！(长期接收学硕专硕、硕博连读)
+1/4
-
中科院深圳先进技术研究院成会明院士/唐永炳杰青团队拟招聘博士后若干名。
+1/3
-
青岛科技大学高分子学院--让我们一起做有趣的研究
+1/2
-
不运动的身体都快废了
+1/2
-
斯德哥尔摩博士后基金申请 - 基于视频的三维人体运动学提取 / 姿态估计
+1/1
2楼2011-02-21 16:33:25
3楼2011-02-22 07:55:52
4楼2011-02-22 08:18:08
5楼2011-02-22 09:05:59
6楼2011-02-22 09:39:08
7楼2011-02-22 11:07:21
8楼2011-02-22 11:36:09
9楼2011-02-22 16:26:19
10楼2011-02-22 17:09:46
11楼2011-02-24 18:35:43
12楼2011-02-26 04:25:58
13楼2011-02-28 01:04:59
14楼2013-04-23 23:15:11
15楼2014-05-26 15:27:48
16楼2014-05-27 15:58:14
17楼2015-10-22 15:46:37
