| 查看: 3135 | 回复: 16 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
[交流]
【求助】进空白时的干扰峰影响
|
|||
|
各位做液相色谱的大哥大姐们，请问这种情况你们遇到过吗？ 流动相A:2g的Na2HPO4溶于1000ml纯化水中，用85%的磷酸调PH值至2.2。 流动相B：甲醇 溶剂：（50:50/甲醇：乙腈):流动相A=20:80 用的梯度洗脱 Time（min） 流动相A 流动相B 0 80 20 5 80 20 18 60 40 37 60 40 38 80 20 45 80 20 目前出现的情况是： （1）在主峰出峰的位置，溶剂峰有个鼓包，影响主峰的检测。 所采取的措施： （1）配流动相A时，分别换Na2HPO4不同的厂家（天津凯通，北京精求），以及含结晶水的Na2HPO4；且加热Na2HPO4溶液；以及纯化水分别用公司里的纯化水及娃哈哈水。溶剂仍有鼓包。 （2）不进溶剂，直接走空针。在主峰位置仍有鼓包。 （3）由于怀疑是针上的样品残留，便换了六通阀及进样针，然后运行空针，发现：主峰位置仍有鼓包，说明不是针上样品的残留。 （4) 分别单独进50:50/甲醇：乙腈和流动相A，主峰位置有鼓包。 （5）不用梯度，直接用流动相A：流动相B=80:20进空针，主峰位置无鼓包。 直接用流动相A：流动相B=60:40进空针，主峰位置无鼓包。 这个方法是国外客户给的，看他们的图谱没发现有这个问题，但我们通过不同的机子，不同的人，以及在公司里面不同的实验室，都有鼓包出现的问题，做了这些感觉像是流动相在走梯度时，由于流动相混合所产生的，但也不能完全就能得出结论。 各位大侠们能不能帮帮忙呀，多出出主意，或者是在做时是否也遇到过这种问题？谢谢了。 |
回复此楼» 猜你喜欢
求助
已经有4人回复
-
0805材料320求调剂
已经有3人回复
-
297求调剂
已经有11人回复
-
268求调剂
已经有9人回复
-
一志愿西安交通大学材料工程专业 282分求调剂
已经有10人回复
-
278求调剂
已经有7人回复
-
26考研一志愿中国石油大学(华东)305分求调剂
已经有5人回复
-
280求调剂
已经有9人回复
-
279求调剂
已经有5人回复
-
286求调剂
已经有5人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 【求助】这个杂峰是怎么回事
已经有20人回复
» 抢金币啦！回帖就可以得到:
-
福建师范大学叶应祥课题组招收2026级博士研究生
+2/160
-
中国电气装备集团研究院招收AI+材料等相关岗位实习生
+1/88
-
华南理工-广中医联合招收生物医学与材料交叉学科博士生
+1/82
-
招收材料与化学相关专业硕士研究生
+1/81
-
坐标广州，男征女，双向奔赴
+1/66
-
江苏科技大学能源材料化学课题组郭兴梅教授招收博士研究生1-2名
+1/52
-
青岛高校 研究生招生
+1/47
-
刚刚工作不久的孤独感
+1/34
-
---大龄的未婚男找结婚女对象
+1/16
-
浙江中医药大学副校长团队招聘药学/生物信息学等方向高校教师7名，报名通道已开启
+1/15
-
国家脐橙工程技术研究中心 招收农林相关专业 复试调剂生
+1/9
-
309求调剂 一志愿东华大学
+1/9
-
宁波东方理工大学余鹏课题组2026年上海交大联培博士生、博士后、科研助理招聘
+1/8
-
天津大学理学院分离分析及功能材料研究组
+1/6
-
MDPI下IJMS投稿 pending editor decision 9天
+1/6
-
南京林业大学化学工程学院柏惺峰课题组招收2026年申请考核制博士2名
+1/4
-
湖北省属一流高校-国家杰青 招07/08/10生物相关专业
+1/4
-
招收化工与材料学科点研究生
+1/3
-
MTI 380调剂
+1/1
-
北京高校副校长团队招收机械类，环境类学硕和专硕
+1/1
9楼2011-02-22 16:26:19
2楼2011-02-21 16:33:25
3楼2011-02-22 07:55:52
4楼2011-02-22 08:18:08
