| 查看: 2849 | 回复: 16 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
[交流]
【求助】进空白时的干扰峰影响
|
|||
|
各位做液相色谱的大哥大姐们，请问这种情况你们遇到过吗？ 流动相A:2g的Na2HPO4溶于1000ml纯化水中，用85%的磷酸调PH值至2.2。 流动相B：甲醇 溶剂：（50:50/甲醇：乙腈):流动相A=20:80 用的梯度洗脱 Time（min） 流动相A 流动相B 0 80 20 5 80 20 18 60 40 37 60 40 38 80 20 45 80 20 目前出现的情况是： （1）在主峰出峰的位置，溶剂峰有个鼓包，影响主峰的检测。 所采取的措施： （1）配流动相A时，分别换Na2HPO4不同的厂家（天津凯通，北京精求），以及含结晶水的Na2HPO4；且加热Na2HPO4溶液；以及纯化水分别用公司里的纯化水及娃哈哈水。溶剂仍有鼓包。 （2）不进溶剂，直接走空针。在主峰位置仍有鼓包。 （3）由于怀疑是针上的样品残留，便换了六通阀及进样针，然后运行空针，发现：主峰位置仍有鼓包，说明不是针上样品的残留。 （4) 分别单独进50:50/甲醇：乙腈和流动相A，主峰位置有鼓包。 （5）不用梯度，直接用流动相A：流动相B=80:20进空针，主峰位置无鼓包。 直接用流动相A：流动相B=60:40进空针，主峰位置无鼓包。 这个方法是国外客户给的，看他们的图谱没发现有这个问题，但我们通过不同的机子，不同的人，以及在公司里面不同的实验室，都有鼓包出现的问题，做了这些感觉像是流动相在走梯度时，由于流动相混合所产生的，但也不能完全就能得出结论。 各位大侠们能不能帮帮忙呀，多出出主意，或者是在做时是否也遇到过这种问题？谢谢了。 |
回复此楼» 猜你喜欢
真诚求助：手里的省社科项目结项要求主持人一篇中文核心，有什么渠道能发核心吗
已经有8人回复
-
寻求一种能扛住强氧化性腐蚀性的容器密封件
已经有5人回复
-
论文投稿，期刊推荐
已经有6人回复
-
请问哪里可以有青B申请的本子可以借鉴一下。
已经有4人回复
-
孩子确诊有中度注意力缺陷
已经有14人回复
-
请问下大家为什么这个铃木偶联几乎不反应呢
已经有5人回复
-
请问有评职称，把科研教学业绩算分排序的高校吗
已经有5人回复
-
2025冷门绝学什么时候出结果
已经有3人回复
-
天津工业大学郑柳春团队欢迎化学化工、高分子化学或有机合成方向的博士生和硕士生加入
已经有4人回复
-
康复大学泰山学者周祺惠团队招收博士研究生
已经有6人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
【求助】这个杂峰是怎么回事
已经有20人回复
» 抢金币啦！回帖就可以得到:
-
坐标深圳，诚征女友
+1/161
-
中国地质大学（武汉）—国家级青年人才杨明教授组-招收博士-新能源材料化学及催化材料
+1/81
-
Call for papers，征稿
+1/57
-
澳门科技大学2026年数学博士招生—杨钧翔助理教授计算物理与数学课题组
+1/46
-
国家青年人才叶立群教授课题组招收2026级博士研究生
+1/33
-
限广州，征女友
+2/30
-
澳门科技大学2026年数学博士招生——计算物理与数学课题组: 相场与计算流体动力学
+1/13
-
招若干有分子生物，细胞培养，动物实验背景的人员(中山大学)
+1/11
-
意大利CSC机器人方向博士招生
+1/9
-
武汉理工大学信息工程学院刘佩老师招收2026年9月入学考研硕士生
+1/9
-
伦敦大学学院（University College London）机械工程系博士招生/CSC联培招生
+1/7
-
澳大利亚南昆士兰大学（UniSQ）量子点课题组 招收CSC全奖博士生
+1/6
-
法赫德国王石油与矿业大学（King Fahd University of Petroleum and Minerals-KFUPM）
+1/6
-
南开大学齐迹课题组诚聘博士后
+1/5
-
诚招博士后及研究人员
+1/5
-
南开大学齐迹课题组诚聘博士后
+1/4
-
2025君科院博士研究生招生欢迎报考
+2/4
-
招收2026年秋季入学博士生1名（北京科技大学 力学超材料/机器学习/增材制造相关方向）
+1/4
-
东北大学招收2025级博士研究生---半导体/微电子/计算物理等相关方向
+1/3
-
中科院新疆理化技术研究所人工智能生物医学团队现招聘博士后
+1/1
16楼2014-05-27 15:58:14
2楼2011-02-21 16:33:25
3楼2011-02-22 07:55:52
4楼2011-02-22 08:18:08