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汕头大学海洋科学接受调剂
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李金平

铜虫 (正式写手)


[交流] 【求助】进空白时的干扰峰影响

各位做液相色谱的大哥大姐们,请问这种情况你们遇到过吗?
    流动相A:2g的Na2HPO4溶于1000ml纯化水中,用85%的磷酸调PH值至2.2。
    流动相B:甲醇
    溶剂:(50:50/甲醇:乙腈):流动相A=20:80
    用的梯度洗脱
   Time(min)        流动相A        流动相B
          0                            80             20
          5                            80             20
         18                            60              40
         37                            60              40
         38                             80               20
         45                             80               20
   目前出现的情况是:
   (1)在主峰出峰的位置,溶剂峰有个鼓包,影响主峰的检测。
   所采取的措施:
    (1)配流动相A时,分别换Na2HPO4不同的厂家(天津凯通,北京精求),以及含结晶水的Na2HPO4;且加热Na2HPO4溶液;以及纯化水分别用公司里的纯化水及娃哈哈水。溶剂仍有鼓包。
     (2)不进溶剂,直接走空针。在主峰位置仍有鼓包。
      (3)由于怀疑是针上的样品残留,便换了六通阀及进样针,然后运行空针,发现:主峰位置仍有鼓包,说明不是针上样品的残留。
      (4) 分别单独进50:50/甲醇:乙腈和流动相A,主峰位置有鼓包。
       (5)不用梯度,直接用流动相A:流动相B=80:20进空针,主峰位置无鼓包。
               直接用流动相A:流动相B=60:40进空针,主峰位置无鼓包。
      这个方法是国外客户给的,看他们的图谱没发现有这个问题,但我们通过不同的机子,不同的人,以及在公司里面不同的实验室,都有鼓包出现的问题,做了这些感觉像是流动相在走梯度时,由于流动相混合所产生的,但也不能完全就能得出结论。
     各位大侠们能不能帮帮忙呀,多出出主意,或者是在做时是否也遇到过这种问题?谢谢了。
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)



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两种可能:
梯度变化导致的
系统或色谱柱带进去的杂质
16楼2014-05-27 15:58:14
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