| 查看: 3166 | 回复: 16 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
[交流]
【求助】进空白时的干扰峰影响
|
|||
|
各位做液相色谱的大哥大姐们，请问这种情况你们遇到过吗？ 流动相A:2g的Na2HPO4溶于1000ml纯化水中，用85%的磷酸调PH值至2.2。 流动相B：甲醇 溶剂：（50:50/甲醇：乙腈):流动相A=20:80 用的梯度洗脱 Time（min） 流动相A 流动相B 0 80 20 5 80 20 18 60 40 37 60 40 38 80 20 45 80 20 目前出现的情况是： （1）在主峰出峰的位置，溶剂峰有个鼓包，影响主峰的检测。 所采取的措施： （1）配流动相A时，分别换Na2HPO4不同的厂家（天津凯通，北京精求），以及含结晶水的Na2HPO4；且加热Na2HPO4溶液；以及纯化水分别用公司里的纯化水及娃哈哈水。溶剂仍有鼓包。 （2）不进溶剂，直接走空针。在主峰位置仍有鼓包。 （3）由于怀疑是针上的样品残留，便换了六通阀及进样针，然后运行空针，发现：主峰位置仍有鼓包，说明不是针上样品的残留。 （4) 分别单独进50:50/甲醇：乙腈和流动相A，主峰位置有鼓包。 （5）不用梯度，直接用流动相A：流动相B=80:20进空针，主峰位置无鼓包。 直接用流动相A：流动相B=60:40进空针，主峰位置无鼓包。 这个方法是国外客户给的，看他们的图谱没发现有这个问题，但我们通过不同的机子，不同的人，以及在公司里面不同的实验室，都有鼓包出现的问题，做了这些感觉像是流动相在走梯度时，由于流动相混合所产生的，但也不能完全就能得出结论。 各位大侠们能不能帮帮忙呀，多出出主意，或者是在做时是否也遇到过这种问题？谢谢了。 |
回复此楼» 猜你喜欢
272分材料子求调剂
已经有36人回复
-
275求调剂
已经有8人回复
-
调剂求收留
已经有5人回复
-
一志愿211，化学学硕，310分，本科重点双非，求调剂
已经有20人回复
-
070300化学学硕311分求调剂
已经有19人回复
-
材料与化工调剂
已经有13人回复
-
材料与化工调剂
已经有33人回复
-
复试调剂
已经有7人回复
-
一志愿哈工大 085600 277 12材科基求调剂
已经有17人回复
-
还有化工二轮调剂的学校吗
已经有47人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 【求助】这个杂峰是怎么回事
已经有20人回复
» 抢金币啦！回帖就可以得到:
-
★★精品★★0860生物与医药还有调剂指标，最后的机会，捡漏上岸
+1/132
-
中国水产科学研究院黄海水产研究所张旭志课题组招聘 可穿戴传感器研究 科研助理
+1/83
-
山东大学杨再兴课题组长期诚聘博士后
+2/64
-
北京理工大学（珠海）招收人工智能方向26级博士
+1/49
-
化学、化学工程、生物与医药，微生物学、生物化学与分子生物学专业调剂
+1/43
-
招收化学、海洋科学、材料、环境专业调剂
+3/22
-
江苏师范大学招收化学及材料专业研究生
+1/19
-
重庆大学微电子与通信工程学院张磊教授课题组招收2026级博士研究生（2026年9月入学）
+1/9
-
★上海★上海工程技术大学·环境与资源创新中心（ICER）接收化工材料环境等学科调剂生
+1/9
-
中科大科学岛分院2026年工程博士申请考核制-博士招生，4月10日截止
+1/8
-
二次调剂名额13名，华北理工大学矿物加工工程方向接收调剂研究生
+1/7
-
材料与环境相关的考生可调剂到杭州电子科技大学
+1/6
-
江西科技师范大学申亮组招研究生
+1/6
-
齐齐哈尔大学李莉课题组诚招2026级考研调剂生（学硕和专硕）
+1/5
-
欢迎植物保护、生物等专业调剂至“生物与医药”（0860）硕士研究生
+1/5
-
招收化学/材料调剂同学
+1/4
-
河南理工大学化学化工学院招收材料、化工类专业调剂研究生
+1/4
-
上海应用技术大学东方学者特聘教授邓维2026招生调剂研究生
+1/4
-
福建理工大学材料学院学硕专业代码08开头还有调剂名额
+1/3
-
上海交通大学化学化工学院张智涛课题组诚聘博士后
+1/2
7楼2011-02-22 11:07:21
2楼2011-02-21 16:33:25
3楼2011-02-22 07:55:52
4楼2011-02-22 08:18:08
