| 查看: 3170 | 回复: 16 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
[交流]
【求助】进空白时的干扰峰影响
|
|||
|
各位做液相色谱的大哥大姐们，请问这种情况你们遇到过吗？ 流动相A:2g的Na2HPO4溶于1000ml纯化水中，用85%的磷酸调PH值至2.2。 流动相B：甲醇 溶剂：（50:50/甲醇：乙腈):流动相A=20:80 用的梯度洗脱 Time（min） 流动相A 流动相B 0 80 20 5 80 20 18 60 40 37 60 40 38 80 20 45 80 20 目前出现的情况是： （1）在主峰出峰的位置，溶剂峰有个鼓包，影响主峰的检测。 所采取的措施： （1）配流动相A时，分别换Na2HPO4不同的厂家（天津凯通，北京精求），以及含结晶水的Na2HPO4；且加热Na2HPO4溶液；以及纯化水分别用公司里的纯化水及娃哈哈水。溶剂仍有鼓包。 （2）不进溶剂，直接走空针。在主峰位置仍有鼓包。 （3）由于怀疑是针上的样品残留，便换了六通阀及进样针，然后运行空针，发现：主峰位置仍有鼓包，说明不是针上样品的残留。 （4) 分别单独进50:50/甲醇：乙腈和流动相A，主峰位置有鼓包。 （5）不用梯度，直接用流动相A：流动相B=80:20进空针，主峰位置无鼓包。 直接用流动相A：流动相B=60:40进空针，主峰位置无鼓包。 这个方法是国外客户给的，看他们的图谱没发现有这个问题，但我们通过不同的机子，不同的人，以及在公司里面不同的实验室，都有鼓包出现的问题，做了这些感觉像是流动相在走梯度时，由于流动相混合所产生的，但也不能完全就能得出结论。 各位大侠们能不能帮帮忙呀，多出出主意，或者是在做时是否也遇到过这种问题？谢谢了。 |
回复此楼» 猜你喜欢
生物学308求调剂（一志愿华东师大）
已经有6人回复
-
调剂求收留
已经有7人回复
-
272分材料子求调剂
已经有36人回复
-
275求调剂
已经有8人回复
-
一志愿211，化学学硕，310分，本科重点双非，求调剂
已经有20人回复
-
070300化学学硕311分求调剂
已经有19人回复
-
材料与化工调剂
已经有13人回复
-
材料与化工调剂
已经有33人回复
-
复试调剂
已经有7人回复
-
一志愿哈工大 085600 277 12材科基求调剂
已经有17人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 【求助】这个杂峰是怎么回事
已经有20人回复
» 抢金币啦！回帖就可以得到:
-
安徽农业大学李亚辉教授诚招 化学、农药学、植保类研究生，接收调剂
+5/409
-
大连大学-六盘水师范学院联合培养研究生接收调剂
+2/288
-
陕科大环境学院招收0857和0830调剂考生【可跨门类，最后2两小时】
+1/188
-
接收材料科学与工程和化学专业学硕调剂-西南科大辐射防护材料
+3/110
-
退火及测试
+1/92
-
哈尔滨工程大学核动力装置研究所招收1-2名博士生
+1/88
-
广东石油化工学院，材料与化工、能源动力专硕，招收调剂生，线上面试
+2/82
-
招生物专业考研生，有4个名额
+1/39
-
抗病毒性传染病创新药物全国重点实验室—接收化学、生物、药学、生物与医药调剂考生
+1/20
-
河北大学燕麦基因组学与分子育种课题组招收2026级考研调剂生
+1/18
-
香港科技大学（广州）杨其纯课题组招收水文学方向博士后研究人员两名
+1/13
-
【博士招生】武汉科技大学招收材料、化工、环境、冶金类2026年“申请-考核”制博士生
+1/11
-
新出名额：欢迎药学、生物、人工智能、计算机等有班长团支书经历加入-上海
+1/10
-
燕山大学环化学院胡老师招收硕士研究生
+1/9
-
天津商业大学生物技术与食品科学学院调剂招生
+1/7
-
齐齐哈尔大学李莉课题组诚招2026级考研调剂生（学硕和专硕）
+1/6
-
一志愿211电子信息347求调剂
+1/4
-
长江师范学院化学化工学院化学工程方向有大量调剂名额
+1/3
-
青岛农业大学化学与药学院招收调剂，欢迎报名！
+1/2
-
光学工程考生求调剂
+1/1
5楼2011-02-22 09:05:59
2楼2011-02-21 16:33:25
3楼2011-02-22 07:55:52
4楼2011-02-22 08:18:08
