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李金平

铜虫 (正式写手)

应助: 0 (幼儿园)
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在线: 57.1小时
虫号: 461690

[交流] 【求助】进空白时的干扰峰影响

各位做液相色谱的大哥大姐们，请问这种情况你们遇到过吗？
流动相A:2g的Na2HPO4溶于1000ml纯化水中，用85%的磷酸调PH值至2.2。
流动相B：甲醇
溶剂：（50:50/甲醇：乙腈):流动相A=20:80
用的梯度洗脱
Time（min）流动相A 流动相B
      0                      80       20
      5                      80       20
      18                      60       40
      37                      60       40
      38                      80          20
      45                      80          20
目前出现的情况是：
（1）在主峰出峰的位置，溶剂峰有个鼓包，影响主峰的检测。
所采取的措施：
（1）配流动相A时，分别换Na2HPO4不同的厂家（天津凯通，北京精求），以及含结晶水的Na2HPO4；且加热Na2HPO4溶液；以及纯化水分别用公司里的纯化水及娃哈哈水。溶剂仍有鼓包。
   （2）不进溶剂，直接走空针。在主峰位置仍有鼓包。
   （3）由于怀疑是针上的样品残留，便换了六通阀及进样针，然后运行空针，发现：主峰位置仍有鼓包，说明不是针上样品的残留。
   （4) 分别单独进50:50/甲醇：乙腈和流动相A，主峰位置有鼓包。
   （5）不用梯度，直接用流动相A：流动相B=80:20进空针，主峰位置无鼓包。
            直接用流动相A：流动相B=60:40进空针，主峰位置无鼓包。
   这个方法是国外客户给的，看他们的图谱没发现有这个问题，但我们通过不同的机子，不同的人，以及在公司里面不同的实验室，都有鼓包出现的问题，做了这些感觉像是流动相在走梯度时，由于流动相混合所产生的，但也不能完全就能得出结论。
   各位大侠们能不能帮帮忙呀，多出出主意，或者是在做时是否也遇到过这种问题？谢谢了。

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