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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 粉末晶体 » 【求助】审稿意见该怎么改呀！让我做粉末的小角度衍射？
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zmxyn

铁虫 (小有名气)

[交流] 【求助】审稿意见该怎么改呀！让我做粉末的小角度衍射？

图1是烧结粉末的XRD图和解的单晶结构导出XRD的比较图。
虽然二者谱图的峰位相同，但总体来讲有些峰的峰强不一致。（JSSC上很多也都这样的）
对此 我加了一句抄别人的话
Note that the intensity difference for some diffraction lines between the two patterns is caused by preferred orientation of the powder sample during collection of the experimental XRD data.
审稿人要我解释一下这句！

另外还要求
1) Instead of extended XRPD pattern shown on Fig.1, it is better to show the smaller 2Theta range, and make the conclusions in the text about powder sample purity and the axis of preferred orientation.
小角度SXRD可以得出纯度吗？或者WXRD可以得出纯度吗？
axis of preferred orientation也可以通过SXRD得出吗？
请知情者救助一下！！！

急用！再次感谢！！！
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1楼 2011-01-12 22:15:45
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sigmax

银虫 (正式写手)
zmxyn(金币+1): 2011-01-13 10:57:10
通常，择优取向对应的晶面距比较大，因此会出现在低角区。比如分子晶体，择优取向会导致在5度以前有强峰。

powder sample purity -审稿人要求你说明样品的纯度而不是测定纯度？
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2楼2011-01-13 00:24:33
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xujun16

银虫 (著名写手)
zmxyn(金币+1):不好意思，家当太少 2011-01-13 10:57:38
Note that the intensity difference for some diffraction lines between the two patterns is caused by preferred orientation of the powder sample during collection of the experimental XRD data.
答：建议重新采集数据，制样方法：撒样，或用氯仿悬浮以尽量减少择优取向。因为择优取向，所以审稿人难判断实验谱和计算谱的一致。
and make the conclusions in the text about powder sample purity and the axis of preferred orientation.
答：观点和sigmax一致，对样品纯度，和择优取向说明一下。
希望有所帮助！
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3楼2011-01-13 08:47:02
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zmxyn

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by sigmax at 2011-01-13 00:24:33:
通常，择优取向对应的晶面距比较大，因此会出现在低角区。比如分子晶体，择优取向会导致在5度以前有强峰。

powder sample purity -审稿人要求你说明样品的纯度而不是测定纯度？

感谢指点！
昨晚回去想了一下

试问 审稿意见中的“it is better to show the smaller 2Theta range”
是不是指的是较小的一个2theta范围，比如强峰较多的10-30等等
而不是小角度衍射的“small XRD”?
有这样猜测的原因是，同类型的文章从未发现有做SXRD的！我们做的是固相烧结的无机硼酸盐化合物
请问会有这种可能吗？
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4楼2011-01-13 11:03:51
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zmxyn

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xujun16 at 2011-01-13 08:47:02:
Note that the intensity difference for some diffraction lines between the two patterns is caused by preferred orientation of the powder sample during collection of the experimental XRD data.
答： ...

感谢指点！回答的非常明了！

同沙发的回复

试问 审稿意见中的“it is better to show the smaller 2Theta range”
是不是指的是较小的一个2theta范围，比如强峰较多的10-30等等
而不是小角度衍射的“small XRD”?
有这样猜测的原因是，同类型的文章从未发现有做SXRD的！我们做的是固相烧结的无机硼酸盐化合物
请问会有这种可能吗？
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5楼2011-01-13 11:06:37
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xujun16

银虫 (著名写手)
zmxyn(金币+1):多谢指点！ 2011-01-14 12:20:12
而不是小角度衍射的“small XRD”?
答：你理解是正确的。是低角度，不是小角衍射。
it is better to show the smaller 2Theta range
意思是：现在是10－70， 他建议5－70度，角度更小一点，就好！
希望有所帮助！
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6楼2011-01-13 19:01:45
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gyliu

铁杆木虫 (职业作家)
zmxyn(金币+3):多谢指点，完全明白了！ 2011-01-14 12:20:01
首先，对问题的理解有误。其实审稿人是要你给出10-50度或10-40度的数据就可以了。因为后面的衍射峰强度弱且峰多，对你的物相分析没啥帮助。如果将显示范围缩小，这样，低角度的衍射峰就看的更清楚一些，或者能看出一些杂相的（如果样品里有微量杂相），进一步就可以根据图在文章里说明有无杂相的问题，这也是审稿人的意思。关于审稿人提出的择优取向方向问题，就更容易了，因为你都有理论计算的数据了，那么每个衍射的衍射指标就是已知的，通过对比实验谱和计算谱就可以得出择优取向方向，这就解决了审稿人关于the axis of preferred orientation的问题了。总之，你用现有数据就可以解决问题的。
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7楼2011-01-14 09:19:48
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zmxyn

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by gyliu at 2011-01-14 09:19:48:
首先，对问题的理解有误。其实审稿人是要你给出10-50度或10-40度的数据就可以了。因为后面的衍射峰强度弱且峰多，对你的物相分析没啥帮助。如果将显示范围缩小，这样，低角度的衍射峰就看的更清楚一些，或者能看出 ...

不好意思，再问一个问题
我对谱图进行了指标化
但是这样怎么能看出取向呢？取向指的是某一个方向吗？
实际上这是我自己挖的一个坑呀！早知道就不提取向之类的问题了！
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8楼2011-01-14 16:45:12
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sigmax

银虫 (正式写手)
通常，扫描范围是5度开始，你现在的图是从10度开始的，因此你得把5-10度之间的信息给出。估计得重新做一次，从5度开始。
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9楼2011-01-15 01:59:21
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gyliu

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by zmxyn at 2011-01-14 16:45:12:



不好意思，再问一个问题
我对谱图进行了指标化
但是这样怎么能看出取向呢？取向指的是某一个方向吗？
实际上这是我自己挖的一个坑呀！早知道就不提取向之类的问题了！
[eimg]5e/71/542991_1294994654_94 ...

你这个图里给出的实验谱和前面那个图里的实验谱不是同一个数据吧?
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10楼2011-01-15 15:48:50
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zmxyn

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by sigmax at 2011-01-15 01:59:21:
通常，扫描范围是5度开始，你现在的图是从10度开始的，因此你得把5-10度之间的信息给出。估计得重新做一次，从5度开始。

我可以从5度开始做，但是5-10度之间并没有峰
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11楼2011-01-17 22:04:48
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zmxyn

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by gyliu at 2011-01-15 15:48:50:

你这个图里给出的实验谱和前面那个图里的实验谱不是同一个数据吧?

是同一个样品，只不过为了峰型更尖锐，重新做了一下

把粉末样品磨得更细了

再问：关于择优取向的问题！！！！！（见审稿意见中）
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12楼2011-01-17 22:06:50
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sigmax

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zmxyn at 2011-01-17 22:04:48:


我可以从5度开始做，但是5-10度之间并没有峰

虽然5-10度之间没有峰，但是你应该在图中显示出来一个完整的范围啦。因为通常都是从5度开始扫描的。
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13楼2011-01-18 01:09:35
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gyliu

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by zmxyn at 2011-01-17 22:06:50:



是同一个样品，只不过为了峰型更尖锐，重新做了一下

把粉末样品磨得更细了

再问：关于择优取向的问题！！！！！（见审稿意见中）

你这明显是择优取向问题，因为样品磨得越细越有利于减轻择优取向的影响。关于如何确定择优取向的方向，也就是审稿人的意见，我在前面回复中说得很明白了。如果你的数据质量很不错，那就做一个Rietveld结构精修，问题就都解决了。
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14楼2011-01-18 09:08:23
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