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zmxyn

铁虫 (小有名气)


[交流] 【求助】审稿意见该怎么改呀!让我做粉末的小角度衍射?

图1是烧结粉末的XRD图和解的单晶结构导出XRD的比较图。
虽然二者谱图的峰位相同,但总体来讲有些峰的峰强不一致。(JSSC上很多也都这样的)
对此 我加了一句抄别人的话
Note that the intensity difference for some diffraction lines between the two patterns is caused by preferred orientation of the powder sample during collection of the experimental XRD data.
审稿人要我解释一下这句!

另外还要求
1) Instead of extended XRPD pattern shown on Fig.1, it is better to show the smaller 2Theta range, and make the conclusions in the text about powder sample purity and the axis of preferred orientation.
小角度SXRD可以得出纯度吗?或者WXRD可以得出纯度吗?
axis of preferred orientation也可以通过SXRD得出吗?
请知情者救助一下!!!

急用!再次感谢!!!
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gyliu

铁杆木虫 (职业作家)


zmxyn(金币+3):多谢指点,完全明白了! 2011-01-14 12:20:01
首先,对问题的理解有误。其实审稿人是要你给出10-50度或10-40度的数据就可以了。因为后面的衍射峰强度弱且峰多,对你的物相分析没啥帮助。如果将显示范围缩小,这样,低角度的衍射峰就看的更清楚一些,或者能看出一些杂相的(如果样品里有微量杂相),进一步就可以根据图在文章里说明有无杂相的问题,这也是审稿人的意思。关于审稿人提出的择优取向方向问题,就更容易了,因为你都有理论计算的数据了,那么每个衍射的衍射指标就是已知的,通过对比实验谱和计算谱就可以得出择优取向方向,这就解决了审稿人关于the axis of preferred orientation的问题了。总之,你用现有数据就可以解决问题的。
7楼2011-01-14 09:19:48
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gyliu

铁杆木虫 (职业作家)


引用回帖:
Originally posted by zmxyn at 2011-01-14 16:45:12:



不好意思,再问一个问题
我对谱图进行了指标化
但是这样怎么能看出取向呢?取向指的是某一个方向吗?
实际上这是我自己挖的一个坑呀!早知道就不提取向之类的问题了!
[eimg]5e/71/542991_1294994654_94 ...

你这个图里给出的实验谱和前面那个图里的实验谱不是同一个数据吧?
10楼2011-01-15 15:48:50
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gyliu

铁杆木虫 (职业作家)


引用回帖:
Originally posted by zmxyn at 2011-01-17 22:06:50:



是同一个样品,只不过为了峰型更尖锐,重新做了一下

把粉末样品磨得更细了

再问:关于择优取向的问题!!!!!(见审稿意见中)

你这明显是择优取向问题,因为样品磨得越细越有利于减轻择优取向的影响。关于如何确定择优取向的方向,也就是审稿人的意见,我在前面回复中说得很明白了。如果你的数据质量很不错,那就做一个Rietveld结构精修,问题就都解决了。
14楼2011-01-18 09:08:23
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