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zmxyn

铁虫 (小有名气)


[交流] 【求助】审稿意见该怎么改呀!让我做粉末的小角度衍射?

图1是烧结粉末的XRD图和解的单晶结构导出XRD的比较图。
虽然二者谱图的峰位相同,但总体来讲有些峰的峰强不一致。(JSSC上很多也都这样的)
对此 我加了一句抄别人的话
Note that the intensity difference for some diffraction lines between the two patterns is caused by preferred orientation of the powder sample during collection of the experimental XRD data.
审稿人要我解释一下这句!

另外还要求
1) Instead of extended XRPD pattern shown on Fig.1, it is better to show the smaller 2Theta range, and make the conclusions in the text about powder sample purity and the axis of preferred orientation.
小角度SXRD可以得出纯度吗?或者WXRD可以得出纯度吗?
axis of preferred orientation也可以通过SXRD得出吗?
请知情者救助一下!!!

急用!再次感谢!!!
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zmxyn

铁虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by sigmax at 2011-01-13 00:24:33:
通常,择优取向对应的晶面距比较大,因此会出现在低角区。比如分子晶体,择优取向会导致在5度以前有强峰。

powder sample purity -审稿人要求你说明样品的纯度而不是测定纯度?

感谢指点!
昨晚回去想了一下

试问 审稿意见中的“it is better to show the smaller 2Theta range”
是不是指的是较小的一个2theta范围,比如强峰较多的10-30等等
而不是小角度衍射的“small XRD”?
有这样猜测的原因是,同类型的文章从未发现有做SXRD的!我们做的是固相烧结的无机硼酸盐化合物
请问会有这种可能吗?
4楼2011-01-13 11:03:51
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铁虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by xujun16 at 2011-01-13 08:47:02:
Note that the intensity difference for some diffraction lines between the two patterns is caused by preferred orientation of the powder sample during collection of the experimental XRD data.
答: ...

感谢指点!回答的非常明了!

同沙发的回复

试问 审稿意见中的“it is better to show the smaller 2Theta range”
是不是指的是较小的一个2theta范围,比如强峰较多的10-30等等
而不是小角度衍射的“small XRD”?
有这样猜测的原因是,同类型的文章从未发现有做SXRD的!我们做的是固相烧结的无机硼酸盐化合物
请问会有这种可能吗?
5楼2011-01-13 11:06:37
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zmxyn

铁虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by gyliu at 2011-01-14 09:19:48:
首先,对问题的理解有误。其实审稿人是要你给出10-50度或10-40度的数据就可以了。因为后面的衍射峰强度弱且峰多,对你的物相分析没啥帮助。如果将显示范围缩小,这样,低角度的衍射峰就看的更清楚一些,或者能看出 ...

不好意思,再问一个问题
我对谱图进行了指标化
但是这样怎么能看出取向呢?取向指的是某一个方向吗?
实际上这是我自己挖的一个坑呀!早知道就不提取向之类的问题了!
8楼2011-01-14 16:45:12
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铁虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by sigmax at 2011-01-15 01:59:21:
通常,扫描范围是5度开始,你现在的图是从10度开始的,因此你得把5-10度之间的信息给出。估计得重新做一次,从5度开始。

我可以从5度开始做,但是5-10度之间并没有峰
11楼2011-01-17 22:04:48
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铁虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by gyliu at 2011-01-15 15:48:50:

你这个图里给出的实验谱和前面那个图里的实验谱不是同一个数据吧?

是同一个样品,只不过为了峰型更尖锐,重新做了一下

把粉末样品磨得更细了

再问:关于择优取向的问题!!!!!(见审稿意见中)
12楼2011-01-17 22:06:50
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