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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】色谱出峰不稳定。每次峰面积相差很大，求原因。。。。
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zxrno10

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[交流] 【求助】色谱出峰不稳定。每次峰面积相差很大，求原因。。。。

如题：
色谱出峰不稳定。每次峰面积相差很大，求原因。。。。
峰面积不一样对反应产率计算带来很大麻烦。
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1楼 2010-10-09 08:43:44
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zxrno10

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Originally posted by qdwang at 2010-10-09 09:19:25:
顶楼上啊。你用什么方式进样，什么检测器。说的详细点啊。哥们

六通阀进样啊.进样量应该没什么大差别吧?
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9楼2010-10-09 17:28:04
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Originally posted by 20090779 at 2010-10-09 10:20:01:
检测器 是TCD么？如果是的话，很可能需要楼主活化下柱子

是TCD.新买的TDX01.厂家已经老化过了...
试试...
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10楼2010-10-09 17:29:41
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Originally posted by jichao9987 at 2010-10-09 17:05:29:
注意一下几个问题：
（1）每次进样量是否相同；
（2）管路是否漏气；
（3）峰分离效果即柱效怎么样？是否需要老化柱子或是更换柱子类型；
（4）如果是非极性柱子，样品是否含有水分；
（5）色谱是否工作稳定 ...

不存在漏气，进样量也不会有太大差别。六通进样。
问题是每次同一峰的峰面积都有较大差别。
愁。。。。
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11楼2010-10-09 17:31:58
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Originally posted by 20090779 at 2010-10-09 10:20:01:
检测器 是TCD么？如果是的话，很可能需要楼主活化下柱子

如何活化？
老化？？？
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12楼2010-10-09 17:32:39
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Originally posted by vicky2007 at 2010-10-09 14:00:54:
是不是分子筛柱子啊，可能进水蒸气了吧。

催化反应是CO氧化，没有水产生！！！而且在低温没有开始氧化反应前也出现这个问题。。。
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13楼2010-10-09 17:33:51
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Originally posted by xywmusic at 2010-10-09 14:14:55:
用微量进样器注射的么？每次的量都一样么？

就算每次面积不同，用归一化方法算不也可以么？

另，头像中的公鸡吃了蜈蚣应该拉坨便便才形象嘛！

呵呵。。
六通进样。。。。
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14楼2010-10-09 17:34:52
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Originally posted by 20090779 at 2010-10-09 19:44:09:
隔垫 检测下你的隔垫 打过30-40针就要注意了

六通进样。这个问题应该没有。
我现在找到原因了，是因为气瓶的阀门问题。现在只关高压阀不关低压阀。这样可以保证每次的气体流量都是一样的。
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17楼2010-10-11 11:00:27
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