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战场原荡漾

新虫 (初入文坛)

[交流] FID色谱出峰问题 已有4人参与

大家好,请教一下目前本人遇到的问题。
检测的物品为月桂醇(正十二醇),使用气相色谱(浙江福立公司GC-9790型)分析组成。以环己烷为溶剂(也作内标物)。分析时的色谱条件为:初始温度40C,保持10 min,以20C每分钟的速率升温到200C,保持30 min,取样量为0.2 μL。进样口、检测器温度为200°C。
这是最初的色谱图

做了两周后,月桂醇在相同条件下不出完整的峰型

其中,9min处为溶剂环己烷的峰,月桂醇沸点245°C,之前在25min处出峰。

更换月桂醇原料,直接升高柱温到280°C空烧再进样,这两者试过,毫无效果,月桂醇在所指定的条件下未能出峰。
请教一下。

FID色谱出峰问题
开始分离开的色谱图


FID色谱出峰问题-1
出问题的月桂醇色谱图


FID色谱出峰问题-2
局部放大图
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yi_zhou

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
只进环己烷啥情况?测漏或清洗衬管

发自小木虫Android客户端
2楼2016-06-23 11:01:01
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战场原荡漾

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yi_zhou at 2016-06-23 11:01:01
只进环己烷啥情况?测漏或清洗衬管

只进环己烷,9min出环己烷峰,13min之后也有阶梯状杂峰(以前纯环己烷不会出现这种杂峰)

发自小木虫Android客户端
3楼2016-06-23 13:38:17
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yaojibao

银虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
送红花一朵
看看进样器是否加热,否则不加热月桂醇气化不了
明天提高一点
4楼2016-06-23 14:54:22
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战场原荡漾

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by yaojibao at 2016-06-23 14:54:22
看看进样器是否加热,否则不加热月桂醇气化不了

进样器温度设定为200°C,每次确定都点火好了。有个沸点340°C的可以出峰,就是这个月桂醇无法出峰

发自小木虫Android客户端
5楼2016-06-23 15:42:00
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xiaofei_lu

木虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by 战场原荡漾 at 2016-06-23 15:42:00
进样器温度设定为200°C,每次确定都点火好了。有个沸点340°C的可以出峰,就是这个月桂醇无法出峰
...

提升进样器温度,使其高于月桂醇沸点试试看
欢迎关注我的微信公众号AnalyticalChem专业的分析化学、色谱质谱知识平台
6楼2016-06-23 22:54:05
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859488796

铁杆木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你这基线漂的厉害啊!换新的色谱柱,清洗进样口,查查有没有口气的地方。

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科研穷三代本科毁一生
7楼2016-06-24 07:01:46
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战场原荡漾

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by xiaofei_lu at 2016-06-23 22:54:05
提升进样器温度,使其高于月桂醇沸点试试看...

做过一次进样口230,检测器250,柱温230,还是飘

发自小木虫Android客户端
8楼2016-06-24 11:21:24
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战场原荡漾

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 859488796 at 2016-06-24 07:01:46
你这基线漂的厉害啊!换新的色谱柱,清洗进样口,查查有没有口气的地方。

柱子怕是难换,而且34分钟那个350度的可以出峰,也不像是柱子有大问题

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9楼2016-06-24 11:23:14
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战场原荡漾

新虫 (初入文坛)

现在色谱没氮气,没做新的,空气口的硅胶柱有些变色,今天换了硅胶,有没有可能是这个出问题?等有气体再来试试

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10楼2016-06-24 11:24:27
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