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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 急求，气相色谱测脂肪酸甲酯出峰出不好
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南小丁

新虫 (初入文坛)

[求助] 急求，气相色谱测脂肪酸甲酯出峰出不好 已有5人参与

仪器是川仪的SC-3000，之前有工程师调试好之后，测出来的油脂样出峰特别好，后来我自己调各种条件都试了，可就是出峰奇奇怪怪的，求帮忙！
原来工程师设的气化室温度280℃，FID检测器温度280℃，分流比（3.09圈）、柱前压0.195MPa，升温程序190℃维持14min，再以20℃/min上升到240℃，维持10分钟。柱子是DM-FAME毛细管柱，已经老化过。后来的我自己设置的条件出峰效果太烂了，感觉又是分不开峰，又是拖尾，我该怎么调啊？我自己已经尝试改变不同的条件（载气流量（增大减小都有），气化室温度（减小到250℃，230℃））去尝试，分不开峰，得到的峰形不好。下面就是做出来的图，蓝色的图是之前工程师调出来的，其他的都是我自己尝试的。效果太不好了，请大神指教哪里出问题了，要怎么调，谢谢！

急求，气相色谱测脂肪酸甲酯出峰出不好
IMG20150903233800.jpg
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1楼 2015-09-04 20:59:59
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xl_pro

木虫 (正式写手)

军长

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
南小丁: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-09-10 20:09:19
1.浓度是不是比较低啊。
2.你应该改变色谱柱的温度，分流比，一般都是色谱柱温度，应该为程序升温，其他的影响不是很大，进样口温度要大，色谱柱的程序升温，可以根据你样品的沸点来设定，加入150,160,180三个样品，你可以设置100的起始温度，20℃/min升至155℃保持2min，然后5℃/min升至175℃保持2min，10℃/min升至200℃保持两分钟，基本思路是这样的。进样口温度要高一点，检测器的温度在符合要求的同时，要比色谱柱的温度还要高个20-30℃。
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南小丁
2楼2015-09-04 22:29:45
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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南小丁: 金币+5, ★★★很有帮助, 金币不多了，谢谢大神！ 2015-09-10 20:10:53
感觉你的分流比已经太低了。样品半天进不完，表现出来就是一个个的鼓包。

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6楼2015-09-05 13:26:42
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xl_pro

木虫 (正式写手)

军长

【答案】应助回帖

引用回帖:
11楼: Originally posted by 南小丁 at 2015-09-05 17:43:56
我刚刚试了调小分流比，调小柱前压，峰形更好，更尖，但还是分不开峰，出峰之后，不能回到基线就又出了峰，除了调小柱前压之外，还应该调什么参数？谢谢！

IMG_20150905_173253.jpg
...

程序升温设置多段式，好几段，色谱柱起始温度稳定调低，升温速率调低，每分钟几度的样子，保持的时间调久，分细一点，多分几段。

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13楼2015-09-05 20:57:24
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xl_pro

木虫 (正式写手)

军长

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 南小丁 at 2015-09-05 12:22:26
浓度比较低，每一种油脂的浓度大概在100ppm左右。是程序升温，190℃/min保持14min，然后再20℃/min上升至240℃。之前，在190℃都能出来。分流比我应该调大还是调小呢？...

浓度低的话，分流比调低，这样仪器的信号才强，浓度才有所增加。这个浓度的话，可以选择不分流。

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5楼2015-09-05 12:40:43
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

不分流要求使用不同的衬管，有时要用 retention gap 等等，需要有点耐心才能调通。

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9楼2015-09-05 15:18:07
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lastdancer10

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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南小丁: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢！ 2015-09-10 20:11:19
你柱子指标多少？长多少？试试30m的柱子试试下面参数
进样口 加热器240度 压力22.697psi 分流比200：:1  分流流量120ml/min
色谱柱 流量：0.6ml/min  压力：22.697psi 平均线速度：16.861min/sec 滞留时间：6.9193
柱箱：初始温度190度  梯度1 速率2度/min 保持14min 梯度2 20度/min  保持20min
检测器：250度  空气流量300ml/min H2流量 30ml/min 尾吹 25ml/min   


尝试下
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15楼2015-09-06 10:08:49
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lastdancer10

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

柱子温度梯度2最后到230度
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16楼2015-09-06 10:11:35
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by 南小丁 at 2015-09-05 01:41:19
我刚刚试了调小分流比，调小柱前压，峰形更好，更尖，但还是分不开峰，出峰之后，不能回到极限就又出了峰，除了调小柱前压之外，还应该调什么参数？（后面那个就是我刚得出来的图）

IMG20150903233800.jpg

IMG_2 ...

灵敏度允许的情况下分流比大一点有利于获得较尖的峰。

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17楼2015-09-06 12:26:30
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木易十日十月

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
能调的也就那些。你要清楚自己对其中哪些峰比较在意，其它出的差点也没关系。你样品复杂，气化过程会影响你的出峰情况，气化室到柱箱有一段距离是没法加热的，也会影响某些高沸点物质出峰。选择合适衬管，尽量减小死体积。换一个更长的柱子。

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21楼2015-09-06 22:53:18
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hnyoubiao

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我做的是150初始温度，保持1min，然后10℃每分，升到255，然后40℃每分升到310℃，保持6min。你可以试试

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22楼2015-09-07 13:33:55
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南小丁

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
22楼: Originally posted by hnyoubiao at 2015-09-07 13:33:55
我做的是150初始温度，保持1min，然后10℃每分，升到255，然后40℃每分升到310℃，保持6min。你可以试试

好像柱子承温不能这么高！
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23楼2015-09-07 19:21:17
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南小丁

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
21楼: Originally posted by 木易十日十月 at 2015-09-06 22:53:18
能调的也就那些。你要清楚自己对其中哪些峰比较在意，其它出的差点也没关系。你样品复杂，气化过程会影响你的出峰情况，气化室到柱箱有一段距离是没法加热的，也会影响某些高沸点物质出峰。选择合适衬管，尽量减小死 ...

后来工程师换了一根极性柱，出峰就好了，好像是柱子的问题。现在把基本情况跟迪马公司说了，让他们确认一下柱子是不是有问题
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24楼2015-09-10 20:03:26
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南小丁

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
22楼: Originally posted by hnyoubiao at 2015-09-07 13:33:55
我做的是150初始温度，保持1min，然后10℃每分，升到255，然后40℃每分升到310℃，保持6min。你可以试试

我那根柱子不能承受这么高的温度，最好在255℃以下
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25楼2015-09-10 20:04:23
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普通回帖

南小丁

新虫 (初入文坛)
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2楼: Originally posted by xl_pro at 2015-09-04 22:29:45
1.浓度是不是比较低啊。
2.你应该改变色谱柱的温度，分流比，一般都是色谱柱温度，应该为程序升温，其他的影响不是很大，进样口温度要大，色谱柱的程序升温，可以根据你样品的沸点来设定，加入150,160,180三个样品 ...

浓度比较低，每一种油脂的浓度大概在100ppm左右。是程序升温，190℃/min保持14min，然后再20℃/min上升至240℃。之前，在190℃都能出来。分流比我应该调大还是调小呢？
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3楼2015-09-05 12:22:26
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南小丁

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by xl_pro at 2015-09-04 22:29:45
1.浓度是不是比较低啊。
2.你应该改变色谱柱的温度，分流比，一般都是色谱柱温度，应该为程序升温，其他的影响不是很大，进样口温度要大，色谱柱的程序升温，可以根据你样品的沸点来设定，加入150,160,180三个样品 ...

谢谢回答！
之前是190℃维持14min，20℃/min升温至240℃，维持10min。基本上大部分的峰都能在190℃出完。
每一个油脂的浓度大概在100PPM左右，和那个蓝色的谱图浓度一样。
如果我要调分流比是调小么？谢谢！
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4楼2015-09-05 12:26:47
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南小丁

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by superyeast at 2015-09-05 13:26:42
感觉你的分流比已经太低了。样品半天进不完，表现出来就是一个个的鼓包。

表现出来是鼓包的话是不是因为浓度太低的缘故？
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7楼2015-09-05 14:31:08
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南小丁

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by xl_pro at 2015-09-05 12:40:43
浓度低的话，分流比调低，这样仪器的信号才强，浓度才有所增加。这个浓度的话，可以选择不分流。
...

我试试调一下升温程序和分流比，谢谢！
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8楼2015-09-05 14:35:54
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南小丁

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by superyeast at 2015-09-05 15:18:07
不分流要求使用不同的衬管，有时要用 retention gap 等等，需要有点耐心才能调通。

我刚刚试了调小分流比，调小柱前压，峰形更好，更尖，但还是分不开峰，出峰之后，不能回到极限就又出了峰，除了调小柱前压之外，还应该调什么参数？（后面那个就是我刚得出来的图）
急求，气相色谱测脂肪酸甲酯出峰出不好-1
IMG20150903233800.jpg


急求，气相色谱测脂肪酸甲酯出峰出不好-2
IMG_20150905_173253.jpg
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10楼2015-09-05 17:41:19
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