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急求，气相色谱测脂肪酸甲酯出峰出不好 已有5人参与
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仪器是川仪的SC-3000，之前有工程师调试好之后，测出来的油脂样出峰特别好，后来我自己调各种条件都试了，可就是出峰奇奇怪怪的，求帮忙！ 原来工程师设的气化室温度280℃，FID检测器温度280℃，分流比（3.09圈）、柱前压0.195MPa，升温程序190℃维持14min，再以20℃/min上升到240℃，维持10分钟。柱子是DM-FAME毛细管柱，已经老化过。后来的我自己设置的条件出峰效果太烂了，感觉又是分不开峰，又是拖尾，我该怎么调啊？我自己已经尝试改变不同的条件（载气流量（增大减小都有），气化室温度（减小到250℃，230℃））去尝试，分不开峰，得到的峰形不好。下面就是做出来的图，蓝色的图是之前工程师调出来的，其他的都是我自己尝试的。效果太不好了，请大神指教哪里出问题了，要怎么调，谢谢！  IMG20150903233800.jpg |
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1.浓度是不是比较低啊。 2.你应该改变色谱柱的温度，分流比，一般都是色谱柱温度，应该为程序升温，其他的影响不是很大，进样口温度要大，色谱柱的程序升温，可以根据你样品的沸点来设定，加入150,160,180三个样品，你可以设置100的起始温度，20℃/min升至155℃保持2min，然后5℃/min升至175℃保持2min，10℃/min升至200℃保持两分钟，基本思路是这样的。进样口温度要高一点，检测器的温度在符合要求的同时，要比色谱柱的温度还要高个20-30℃。 |
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南小丁2楼2015-09-04 22:29:45
superyeast
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感觉你的分流比已经太低了。样品半天进不完，表现出来就是一个个的鼓包。 发自小木虫Android客户端 |
6楼2015-09-05 13:26:42
13楼2015-09-05 20:57:24
5楼2015-09-05 12:40:43
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9楼2015-09-05 15:18:07
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你柱子指标多少？长多少？试试30m的柱子试试下面参数 进样口 加热器240度 压力22.697psi 分流比200：:1 分流流量120ml/min 色谱柱 流量：0.6ml/min 压力：22.697psi 平均线速度：16.861min/sec 滞留时间：6.9193 柱箱：初始温度190度 梯度1 速率2度/min 保持14min 梯度2 20度/min 保持20min 检测器：250度 空气流量300ml/min H2流量 30ml/min 尾吹 25ml/min 尝试下  |
15楼2015-09-06 10:08:49
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17楼2015-09-06 12:26:30
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