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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 急求，气相色谱测脂肪酸甲酯出峰出不好
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南小丁

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by xl_pro at 2015-09-05 12:40:43
浓度低的话，分流比调低，这样仪器的信号才强，浓度才有所增加。这个浓度的话，可以选择不分流。
...

我刚刚试了调小分流比，调小柱前压，峰形更好，更尖，但还是分不开峰，出峰之后，不能回到基线就又出了峰，除了调小柱前压之外，还应该调什么参数？谢谢！
急求，气相色谱测脂肪酸甲酯出峰出不好
IMG_20150905_173253.jpg
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11楼2015-09-05 17:43:56
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南小丁

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 南小丁 at 2015-09-05 17:41:19
我刚刚试了调小分流比，调小柱前压，峰形更好，更尖，但还是分不开峰，出峰之后，不能回到极限就又出了峰，除了调小柱前压之外，还应该调什么参数？（后面那个就是我刚得出来的图）

IMG20150903233800.jpg

IMG_2 ...

谢谢！
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12楼2015-09-05 17:44:32
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xl_pro

木虫 (正式写手)

军长

【答案】应助回帖

引用回帖:
11楼: Originally posted by 南小丁 at 2015-09-05 17:43:56
我刚刚试了调小分流比，调小柱前压，峰形更好，更尖，但还是分不开峰，出峰之后，不能回到基线就又出了峰，除了调小柱前压之外，还应该调什么参数？谢谢！

IMG_20150905_173253.jpg
...

程序升温设置多段式，好几段，色谱柱起始温度稳定调低，升温速率调低，每分钟几度的样子，保持的时间调久，分细一点，多分几段。

[ 发自小木虫客户端 ]
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13楼2015-09-05 20:57:24
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南小丁

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
13楼: Originally posted by xl_pro at 2015-09-05 20:57:24
程序升温设置多段式，好几段，色谱柱起始温度稳定调低，升温速率调低，每分钟几度的样子，保持的时间调久，分细一点，多分几段。
...

请问峰是不是有点拖尾？出完一个峰需要1-2分钟？
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14楼2015-09-06 09:08:04
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lastdancer10

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
南小丁: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢！ 2015-09-10 20:11:19
你柱子指标多少？长多少？试试30m的柱子试试下面参数
进样口 加热器240度 压力22.697psi 分流比200：:1  分流流量120ml/min
色谱柱 流量：0.6ml/min  压力：22.697psi 平均线速度：16.861min/sec 滞留时间：6.9193
柱箱：初始温度190度  梯度1 速率2度/min 保持14min 梯度2 20度/min  保持20min
检测器：250度  空气流量300ml/min H2流量 30ml/min 尾吹 25ml/min   


尝试下
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15楼2015-09-06 10:08:49
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lastdancer10

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

柱子温度梯度2最后到230度
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16楼2015-09-06 10:11:35
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by 南小丁 at 2015-09-05 01:41:19
我刚刚试了调小分流比，调小柱前压，峰形更好，更尖，但还是分不开峰，出峰之后，不能回到极限就又出了峰，除了调小柱前压之外，还应该调什么参数？（后面那个就是我刚得出来的图）

IMG20150903233800.jpg

IMG_2 ...

灵敏度允许的情况下分流比大一点有利于获得较尖的峰。

发自小木虫Android客户端
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17楼2015-09-06 12:26:30
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南小丁

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
15楼: Originally posted by lastdancer10 at 2015-09-06 10:08:49
你柱子指标多少？长多少？试试30m的柱子试试下面参数
进样口 加热器240度 压力22.697psi 分流比200：:1  分流流量120ml/min
色谱柱 流量：0.6ml/min  压力：22.697psi 平均线速度：16.861min/sec 滞留时间：6.919 ...

迪马的FAME柱子，30m，0.32mm,0.25um。谢谢。
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18楼2015-09-06 14:40:03
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南小丁

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
17楼: Originally posted by superyeast at 2015-09-06 12:26:30
灵敏度允许的情况下分流比大一点有利于获得较尖的峰。
...

好的，谢谢！
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19楼2015-09-06 14:44:06
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南小丁

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
16楼: Originally posted by lastdancer10 at 2015-09-06 10:11:35
柱子温度梯度2最后到230度

梯度1升温到多少℃？
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20楼2015-09-06 18:56:07
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