应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 急求，气相色谱测脂肪酸甲酯出峰出不好
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
52/1返回列表
查看: 2096  |  回复: 25
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

南小丁

新虫 (初入文坛)

[求助] 急求，气相色谱测脂肪酸甲酯出峰出不好 已有5人参与

仪器是川仪的SC-3000，之前有工程师调试好之后，测出来的油脂样出峰特别好，后来我自己调各种条件都试了，可就是出峰奇奇怪怪的，求帮忙！
原来工程师设的气化室温度280℃，FID检测器温度280℃，分流比（3.09圈）、柱前压0.195MPa，升温程序190℃维持14min，再以20℃/min上升到240℃，维持10分钟。柱子是DM-FAME毛细管柱，已经老化过。后来的我自己设置的条件出峰效果太烂了，感觉又是分不开峰，又是拖尾，我该怎么调啊？我自己已经尝试改变不同的条件（载气流量（增大减小都有），气化室温度（减小到250℃，230℃））去尝试，分不开峰，得到的峰形不好。下面就是做出来的图，蓝色的图是之前工程师调出来的，其他的都是我自己尝试的。效果太不好了，请大神指教哪里出问题了，要怎么调，谢谢！

急求，气相色谱测脂肪酸甲酯出峰出不好
IMG20150903233800.jpg
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2015-09-04 20:59:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

南小丁

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
13楼: Originally posted by xl_pro at 2015-09-05 20:57:24
程序升温设置多段式，好几段，色谱柱起始温度稳定调低，升温速率调低，每分钟几度的样子，保持的时间调久，分细一点，多分几段。
...

请问峰是不是有点拖尾？出完一个峰需要1-2分钟？
赞一下 回复此楼
14楼2015-09-06 09:08:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 26 个回答

xl_pro

木虫 (正式写手)

军长

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
南小丁: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-09-10 20:09:19
1.浓度是不是比较低啊。
2.你应该改变色谱柱的温度，分流比，一般都是色谱柱温度，应该为程序升温，其他的影响不是很大，进样口温度要大，色谱柱的程序升温，可以根据你样品的沸点来设定，加入150,160,180三个样品，你可以设置100的起始温度，20℃/min升至155℃保持2min，然后5℃/min升至175℃保持2min，10℃/min升至200℃保持两分钟，基本思路是这样的。进样口温度要高一点，检测器的温度在符合要求的同时，要比色谱柱的温度还要高个20-30℃。
赞一下(3人) 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

南小丁
2楼2015-09-04 22:29:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

南小丁

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xl_pro at 2015-09-04 22:29:45
1.浓度是不是比较低啊。
2.你应该改变色谱柱的温度，分流比，一般都是色谱柱温度，应该为程序升温，其他的影响不是很大，进样口温度要大，色谱柱的程序升温，可以根据你样品的沸点来设定，加入150,160,180三个样品 ...

浓度比较低，每一种油脂的浓度大概在100ppm左右。是程序升温，190℃/min保持14min，然后再20℃/min上升至240℃。之前，在190℃都能出来。分流比我应该调大还是调小呢？
赞一下 回复此楼
3楼2015-09-05 12:22:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

南小丁

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by xl_pro at 2015-09-04 22:29:45
1.浓度是不是比较低啊。
2.你应该改变色谱柱的温度，分流比，一般都是色谱柱温度，应该为程序升温，其他的影响不是很大，进样口温度要大，色谱柱的程序升温，可以根据你样品的沸点来设定，加入150,160,180三个样品 ...

谢谢回答！
之前是190℃维持14min，20℃/min升温至240℃，维持10min。基本上大部分的峰都能在190℃出完。
每一个油脂的浓度大概在100PPM左右，和那个蓝色的谱图浓度一样。
如果我要调分流比是调小么？谢谢！
赞一下 回复此楼
4楼2015-09-05 12:26:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 26 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 材料科学与工程求调剂 +10 深V宿舍吧 2026-03-29 10/500 2026-03-31 04:08 by fmesaito
[考研] 福建理工大学材料学院先进合金团队招收考研调剂学生 +3 大华金商都 2026-03-30 4/200 2026-03-31 01:04 by 方英俊602
[考研] 一志愿：西北大学，英一数一408-284分求调剂 +5 12.27 2026-03-27 5/250 2026-03-30 19:31 by 源_2020
[考研] 085601材料工程找调剂 +17 oatmealR 2026-03-29 18/900 2026-03-30 19:21 by Wang200018
[考研] 抱歉 +3 田洪有 2026-03-30 3/150 2026-03-30 19:11 by 迷糊CCPs
[考研] 297求调剂 +17 田洪有 2026-03-26 18/900 2026-03-30 18:32 by nothing投稿中
[考研] 0703 化学 求调剂，一志愿山东大学 342 分 +7 Shern—- 2026-03-28 7/350 2026-03-30 16:31 by nothing投稿中
[考研] 0856材料化工调剂 总分330 +14 zhubinhao 2026-03-27 14/700 2026-03-29 10:01 by Sjndkwm
[硕博家园] 招收生物学/细胞生物学调剂 +4 IceGuo 2026-03-26 5/250 2026-03-29 01:25 by griffith2014
[考研] 求调剂 +7 争取九点睡 2026-03-28 8/400 2026-03-28 21:07 by 争取九点睡
[考研] 394求调剂 +3 好事多磨静候佳� 2026-03-26 5/250 2026-03-28 14:24 by 唐沐儿
[考研] 药学105500求调剂 +3 Ssun。。 2026-03-28 3/150 2026-03-28 11:24 by lxf170613
[考研] 0856，材料与化工321分求调剂 +12 大馋小子 2026-03-27 13/650 2026-03-28 10:56 by self2008
[考研] 339求调剂，想调回江苏 +6 烤麦芽 2026-03-27 8/400 2026-03-28 10:40 by 烤麦芽
[有机交流] 高温高压反应求助 10+4 chibby 2026-03-25 4/200 2026-03-27 21:08 by BT20230424
[考研] 266求调剂 +11 阳阳哇塞 2026-03-27 12/600 2026-03-27 17:56 by yu221
[考研] 085601 材料工程 313分 求调剂 +5 Ong3 2026-03-27 5/250 2026-03-27 12:24 by goldfish51
[考研] 打过很多竞赛，085406控制工程300分，求调剂 +3 askeladz 2026-03-26 3/150 2026-03-26 09:08 by 给你你注意休息
[考研] 网络空间安全0839招调剂 +4 w320357296 2026-03-25 6/300 2026-03-25 17:59 by 255671
[考研] 347求调剂 +4 L when 2026-03-25 4/200 2026-03-25 13:37 by cocolv
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭