应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 急求，气相色谱测脂肪酸甲酯出峰出不好
261/3返回列表123下一页
查看: 2388  |  回复: 25
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

南小丁

新虫 (初入文坛)

[求助] 急求，气相色谱测脂肪酸甲酯出峰出不好 已有5人参与

仪器是川仪的SC-3000，之前有工程师调试好之后，测出来的油脂样出峰特别好，后来我自己调各种条件都试了，可就是出峰奇奇怪怪的，求帮忙！
原来工程师设的气化室温度280℃，FID检测器温度280℃，分流比（3.09圈）、柱前压0.195MPa，升温程序190℃维持14min，再以20℃/min上升到240℃，维持10分钟。柱子是DM-FAME毛细管柱，已经老化过。后来的我自己设置的条件出峰效果太烂了，感觉又是分不开峰，又是拖尾，我该怎么调啊？我自己已经尝试改变不同的条件（载气流量（增大减小都有），气化室温度（减小到250℃，230℃））去尝试，分不开峰，得到的峰形不好。下面就是做出来的图，蓝色的图是之前工程师调出来的，其他的都是我自己尝试的。效果太不好了，请大神指教哪里出问题了，要怎么调，谢谢！

急求，气相色谱测脂肪酸甲酯出峰出不好
IMG20150903233800.jpg
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2015-09-04 20:59:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xl_pro

木虫 (正式写手)

军长

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
南小丁: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-09-10 20:09:19
1.浓度是不是比较低啊。
2.你应该改变色谱柱的温度，分流比，一般都是色谱柱温度，应该为程序升温，其他的影响不是很大，进样口温度要大，色谱柱的程序升温，可以根据你样品的沸点来设定，加入150,160,180三个样品，你可以设置100的起始温度，20℃/min升至155℃保持2min，然后5℃/min升至175℃保持2min，10℃/min升至200℃保持两分钟，基本思路是这样的。进样口温度要高一点，检测器的温度在符合要求的同时，要比色谱柱的温度还要高个20-30℃。
赞一下(3人) 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

南小丁
2楼2015-09-04 22:29:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
南小丁: 金币+5, ★★★很有帮助, 金币不多了，谢谢大神！ 2015-09-10 20:10:53
感觉你的分流比已经太低了。样品半天进不完，表现出来就是一个个的鼓包。

发自小木虫Android客户端
赞一下(2人) 回复此楼
6楼2015-09-05 13:26:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xl_pro

木虫 (正式写手)

军长

【答案】应助回帖

引用回帖:
11楼: Originally posted by 南小丁 at 2015-09-05 17:43:56
我刚刚试了调小分流比，调小柱前压，峰形更好，更尖，但还是分不开峰，出峰之后，不能回到基线就又出了峰，除了调小柱前压之外，还应该调什么参数？谢谢！

IMG_20150905_173253.jpg
...

程序升温设置多段式，好几段，色谱柱起始温度稳定调低，升温速率调低，每分钟几度的样子，保持的时间调久，分细一点，多分几段。

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下(2人) 回复此楼
13楼2015-09-05 20:57:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xl_pro

木虫 (正式写手)

军长

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 南小丁 at 2015-09-05 12:22:26
浓度比较低，每一种油脂的浓度大概在100ppm左右。是程序升温，190℃/min保持14min，然后再20℃/min上升至240℃。之前，在190℃都能出来。分流比我应该调大还是调小呢？...

浓度低的话，分流比调低，这样仪器的信号才强，浓度才有所增加。这个浓度的话，可以选择不分流。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下(1人) 回复此楼
5楼2015-09-05 12:40:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

不分流要求使用不同的衬管，有时要用 retention gap 等等，需要有点耐心才能调通。

发自小木虫Android客户端
赞一下(1人) 回复此楼
9楼2015-09-05 15:18:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lastdancer10

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
南小丁: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢！ 2015-09-10 20:11:19
你柱子指标多少？长多少？试试30m的柱子试试下面参数
进样口 加热器240度 压力22.697psi 分流比200：:1  分流流量120ml/min
色谱柱 流量：0.6ml/min  压力：22.697psi 平均线速度：16.861min/sec 滞留时间：6.9193
柱箱：初始温度190度  梯度1 速率2度/min 保持14min 梯度2 20度/min  保持20min
检测器：250度  空气流量300ml/min H2流量 30ml/min 尾吹 25ml/min   


尝试下
赞一下(1人) 回复此楼
15楼2015-09-06 10:08:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lastdancer10

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

柱子温度梯度2最后到230度
赞一下(1人) 回复此楼
16楼2015-09-06 10:11:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by 南小丁 at 2015-09-05 01:41:19
我刚刚试了调小分流比，调小柱前压，峰形更好，更尖，但还是分不开峰，出峰之后，不能回到极限就又出了峰，除了调小柱前压之外，还应该调什么参数？（后面那个就是我刚得出来的图）

IMG20150903233800.jpg

IMG_2 ...

灵敏度允许的情况下分流比大一点有利于获得较尖的峰。

发自小木虫Android客户端
赞一下(1人) 回复此楼
17楼2015-09-06 12:26:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

木易十日十月

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
能调的也就那些。你要清楚自己对其中哪些峰比较在意，其它出的差点也没关系。你样品复杂，气化过程会影响你的出峰情况，气化室到柱箱有一段距离是没法加热的，也会影响某些高沸点物质出峰。选择合适衬管，尽量减小死体积。换一个更长的柱子。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下(1人) 回复此楼
21楼2015-09-06 22:53:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hnyoubiao

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我做的是150初始温度，保持1min，然后10℃每分，升到255，然后40℃每分升到310℃，保持6min。你可以试试

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下(1人) 回复此楼
22楼2015-09-07 13:33:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

南小丁

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
22楼: Originally posted by hnyoubiao at 2015-09-07 13:33:55
我做的是150初始温度，保持1min，然后10℃每分，升到255，然后40℃每分升到310℃，保持6min。你可以试试

好像柱子承温不能这么高！
赞一下(1人) 回复此楼
23楼2015-09-07 19:21:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

南小丁

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
21楼: Originally posted by 木易十日十月 at 2015-09-06 22:53:18
能调的也就那些。你要清楚自己对其中哪些峰比较在意，其它出的差点也没关系。你样品复杂，气化过程会影响你的出峰情况，气化室到柱箱有一段距离是没法加热的，也会影响某些高沸点物质出峰。选择合适衬管，尽量减小死 ...

后来工程师换了一根极性柱，出峰就好了，好像是柱子的问题。现在把基本情况跟迪马公司说了，让他们确认一下柱子是不是有问题
赞一下(1人) 回复此楼
24楼2015-09-10 20:03:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

南小丁

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
22楼: Originally posted by hnyoubiao at 2015-09-07 13:33:55
我做的是150初始温度，保持1min，然后10℃每分，升到255，然后40℃每分升到310℃，保持6min。你可以试试

我那根柱子不能承受这么高的温度，最好在255℃以下
赞一下(1人) 回复此楼
25楼2015-09-10 20:04:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

南小丁

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xl_pro at 2015-09-04 22:29:45
1.浓度是不是比较低啊。
2.你应该改变色谱柱的温度，分流比，一般都是色谱柱温度，应该为程序升温，其他的影响不是很大，进样口温度要大，色谱柱的程序升温，可以根据你样品的沸点来设定，加入150,160,180三个样品 ...

浓度比较低，每一种油脂的浓度大概在100ppm左右。是程序升温，190℃/min保持14min，然后再20℃/min上升至240℃。之前，在190℃都能出来。分流比我应该调大还是调小呢？
赞一下 回复此楼
3楼2015-09-05 12:22:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

南小丁

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by xl_pro at 2015-09-04 22:29:45
1.浓度是不是比较低啊。
2.你应该改变色谱柱的温度，分流比，一般都是色谱柱温度，应该为程序升温，其他的影响不是很大，进样口温度要大，色谱柱的程序升温，可以根据你样品的沸点来设定，加入150,160,180三个样品 ...

谢谢回答！
之前是190℃维持14min，20℃/min升温至240℃，维持10min。基本上大部分的峰都能在190℃出完。
每一个油脂的浓度大概在100PPM左右，和那个蓝色的谱图浓度一样。
如果我要调分流比是调小么？谢谢！
赞一下 回复此楼
4楼2015-09-05 12:26:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

南小丁

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by superyeast at 2015-09-05 13:26:42
感觉你的分流比已经太低了。样品半天进不完，表现出来就是一个个的鼓包。

表现出来是鼓包的话是不是因为浓度太低的缘故？
赞一下 回复此楼
7楼2015-09-05 14:31:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

南小丁

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by xl_pro at 2015-09-05 12:40:43
浓度低的话，分流比调低，这样仪器的信号才强，浓度才有所增加。这个浓度的话，可以选择不分流。
...

我试试调一下升温程序和分流比，谢谢！
赞一下 回复此楼
8楼2015-09-05 14:35:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

南小丁

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by superyeast at 2015-09-05 15:18:07
不分流要求使用不同的衬管，有时要用 retention gap 等等，需要有点耐心才能调通。

我刚刚试了调小分流比，调小柱前压，峰形更好，更尖，但还是分不开峰，出峰之后，不能回到极限就又出了峰，除了调小柱前压之外，还应该调什么参数？（后面那个就是我刚得出来的图）
急求，气相色谱测脂肪酸甲酯出峰出不好-1
IMG20150903233800.jpg


急求，气相色谱测脂肪酸甲酯出峰出不好-2
IMG_20150905_173253.jpg
赞一下 回复此楼
10楼2015-09-05 17:41:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 南小丁 的主题更新
261/3返回列表123下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 投票:  有多少人是今天查系统知道结果的？ +15 爱看书的可乐 2026-08-26 17/850 2026-08-27 22:18 by xxniao123
[基金申请] 面上合作单位盖章 +5 ssyjh 2026-08-27 5/250 2026-08-27 20:50 by gdfollow
[基金申请] 为什么资助数各大高校都创新高，自己申请怎么就这么难 +8 Kittylucky 2026-08-27 8/400 2026-08-27 18:33 by raiy123
[基金申请] 申请删除本帖 +6 lyz123lyz 2026-08-27 7/350 2026-08-27 17:31 by 宁静致远sy
[基金申请] 国自然面上复盘~欢迎讨论 (金币+5) +10 晴天加油 2026-08-26 11/550 2026-08-27 16:35 by msuhlx
[基金申请] 看板上这么多中的，有点像50人群里49个人都是骗子的那种感觉…… +5 a089 2026-08-26 6/300 2026-08-27 14:05 by jonewore
[基金申请] 怎么看青基中了没有啊 +5 叶九微 2026-08-26 5/250 2026-08-27 10:35 by l_zh2008
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 LIbGuocjEEYw 2026-08-26 4/200 2026-08-27 02:01 by Ie9AyIAvGbvs
[基金申请] 我不理解！ +15 Edward_pc 2026-08-26 23/1150 2026-08-26 20:34 by zzuzxg
[基金申请] 2026年的国家社科基金项目通讯评审的新规则与新动向、新挑战 +7 process2012 2026-08-23 10/500 2026-08-26 19:23 by hmhminy
[基金申请] 系统查不到 +10 董八千 2026-08-26 10/500 2026-08-26 16:30 by Equinoxhua
[基金申请] 范进中举一文的中心思想 +9 炎黄贵胄 2026-08-22 10/500 2026-08-26 15:40 by semaglutide
[基金申请] 为什么国自然不能直接公布 +4 bjdxyxy 2026-08-26 4/200 2026-08-26 13:12 by qingmu1201
[基金申请] 国际合作可查了，中了面上 (EPI+1)(金币+50) +18 Ldrop2023 2026-08-26 18/900 2026-08-26 11:15 by cmrandy
[基金申请] 国合可查了 +3 paperzjh 2026-08-26 3/150 2026-08-26 10:41 by LemmonTr
[基金申请] 没有任何消息-是不是就凉了 +9 图啦图啦 2026-08-24 10/500 2026-08-25 11:59 by 南海小哥
[教师之家] 跳槽后在研项目怎么办？ +5 简单化xn 2026-08-22 10/500 2026-08-23 12:38 by 简单化xn
[基金申请] 看来今天不会放榜了？ +8 chengyan1220 2026-08-21 11/550 2026-08-21 17:52 by dcqxinyang
[基金申请] 应该是下周三26日公布了吧？ +4 哈哈蛤？ 2026-08-21 4/200 2026-08-21 10:58 by Vivilian
[基金申请] 基金啊基金 +4 longfie172 2026-08-20 4/200 2026-08-21 08:58 by mark mao
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭