应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 急求，气相色谱测脂肪酸甲酯出峰出不好
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
52/1返回列表
查看: 2091  |  回复: 25
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

南小丁

新虫 (初入文坛)

[求助] 急求，气相色谱测脂肪酸甲酯出峰出不好 已有5人参与

仪器是川仪的SC-3000，之前有工程师调试好之后，测出来的油脂样出峰特别好，后来我自己调各种条件都试了，可就是出峰奇奇怪怪的，求帮忙！
原来工程师设的气化室温度280℃，FID检测器温度280℃，分流比（3.09圈）、柱前压0.195MPa，升温程序190℃维持14min，再以20℃/min上升到240℃，维持10分钟。柱子是DM-FAME毛细管柱，已经老化过。后来的我自己设置的条件出峰效果太烂了，感觉又是分不开峰，又是拖尾，我该怎么调啊？我自己已经尝试改变不同的条件（载气流量（增大减小都有），气化室温度（减小到250℃，230℃））去尝试，分不开峰，得到的峰形不好。下面就是做出来的图，蓝色的图是之前工程师调出来的，其他的都是我自己尝试的。效果太不好了，请大神指教哪里出问题了，要怎么调，谢谢！

急求，气相色谱测脂肪酸甲酯出峰出不好
IMG20150903233800.jpg
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2015-09-04 20:59:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lastdancer10

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
南小丁: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢！ 2015-09-10 20:11:19
你柱子指标多少？长多少？试试30m的柱子试试下面参数
进样口 加热器240度 压力22.697psi 分流比200：:1  分流流量120ml/min
色谱柱 流量：0.6ml/min  压力：22.697psi 平均线速度：16.861min/sec 滞留时间：6.9193
柱箱：初始温度190度  梯度1 速率2度/min 保持14min 梯度2 20度/min  保持20min
检测器：250度  空气流量300ml/min H2流量 30ml/min 尾吹 25ml/min   


尝试下
赞一下(1人) 回复此楼
15楼2015-09-06 10:08:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 26 个回答

xl_pro

木虫 (正式写手)

军长

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
南小丁: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-09-10 20:09:19
1.浓度是不是比较低啊。
2.你应该改变色谱柱的温度，分流比，一般都是色谱柱温度，应该为程序升温，其他的影响不是很大，进样口温度要大，色谱柱的程序升温，可以根据你样品的沸点来设定，加入150,160,180三个样品，你可以设置100的起始温度，20℃/min升至155℃保持2min，然后5℃/min升至175℃保持2min，10℃/min升至200℃保持两分钟，基本思路是这样的。进样口温度要高一点，检测器的温度在符合要求的同时，要比色谱柱的温度还要高个20-30℃。
赞一下(3人) 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

南小丁
2楼2015-09-04 22:29:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

南小丁

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xl_pro at 2015-09-04 22:29:45
1.浓度是不是比较低啊。
2.你应该改变色谱柱的温度，分流比，一般都是色谱柱温度，应该为程序升温，其他的影响不是很大，进样口温度要大，色谱柱的程序升温，可以根据你样品的沸点来设定，加入150,160,180三个样品 ...

浓度比较低，每一种油脂的浓度大概在100ppm左右。是程序升温，190℃/min保持14min，然后再20℃/min上升至240℃。之前，在190℃都能出来。分流比我应该调大还是调小呢？
赞一下 回复此楼
3楼2015-09-05 12:22:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

南小丁

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by xl_pro at 2015-09-04 22:29:45
1.浓度是不是比较低啊。
2.你应该改变色谱柱的温度，分流比，一般都是色谱柱温度，应该为程序升温，其他的影响不是很大，进样口温度要大，色谱柱的程序升温，可以根据你样品的沸点来设定，加入150,160,180三个样品 ...

谢谢回答！
之前是190℃维持14min，20℃/min升温至240℃，维持10min。基本上大部分的峰都能在190℃出完。
每一个油脂的浓度大概在100PPM左右，和那个蓝色的谱图浓度一样。
如果我要调分流比是调小么？谢谢！
赞一下 回复此楼
4楼2015-09-05 12:26:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 26 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 085602化工求调剂（331分） +8 111@127 2026-03-30 8/400 2026-03-30 21:23 by 研究僧导导
[考研] 环境工程 085701，267求调剂 +7 minht 2026-03-29 7/350 2026-03-30 20:46 by dophin1985
[考研] 生物学学硕，一志愿湖南大学，初试成绩338 +7 YYYYYNNNNN 2026-03-26 9/450 2026-03-30 20:29 by YYYYYNNNNN
[考研] 0703化学321分求调剂 +10 三dd. 2026-03-30 11/550 2026-03-30 19:24 by markhwc
[考研] 322求调剂 +10 宋明欣 2026-03-27 10/500 2026-03-30 18:47 by 544594351
[有机交流] 考研调剂 +8 watb 2026-03-26 8/400 2026-03-30 18:40 by 544594351
[考研] 一志愿厦门大学材料工程专硕354找调剂！！！ +5 贝呗钡钡 2026-03-30 5/250 2026-03-30 18:16 by 无际的草原
[考研] 324求调剂 +9 hanamiko 2026-03-26 11/550 2026-03-30 14:27 by JourneyLucky
[考研] 化学308分调剂 +7 你好明天你好 2026-03-30 8/400 2026-03-30 13:02 by 你好明天你好
[考研] 296求调剂 +10 彼岸t 2026-03-29 10/500 2026-03-30 10:50 by 探123
[考研] 一志愿南航 335分 | 0856 | GPA 4.07 | 有科研经历 +8 cccchenso 2026-03-29 8/400 2026-03-29 23:53 by 我是小康
[考研] 290求调剂 +3 dfffsar 2026-03-29 3/150 2026-03-29 22:38 by 毛毛毛阿莫2
[考研] 11408软件工程求调剂 +3 Qiu学ing 2026-03-28 3/150 2026-03-28 21:50 by zhq0425
[考研] 材料与化工（0856）304求B区调剂 +8 邱gl 2026-03-27 8/400 2026-03-28 12:42 by 唐沐儿
[考研] 315分求调剂 +7 26考研上岸版26 2026-03-26 7/350 2026-03-28 04:05 by fmesaito
[考研] 295求调剂 +5 1428151015 2026-03-27 6/300 2026-03-28 04:04 by fmesaito
[考研] 081200-11408-276学硕求调剂 +4 崔wj 2026-03-26 4/200 2026-03-27 08:04 by chemisry
[考研] 321求调剂 +6 wasdssaa 2026-03-26 6/300 2026-03-26 20:57 by sanrepian
[考研] 机械学硕310分，数一英一，一志愿211本科双非找调剂信息 +3 @357 2026-03-25 3/150 2026-03-26 16:34 by by.MENG
[考研] 网络空间安全0839招调剂 +4 w320357296 2026-03-25 6/300 2026-03-25 17:59 by 255671
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭