24小时热门版块排行榜    

查看: 2471  |  回复: 25
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

南小丁

新虫 (初入文坛)

[求助] 急求,气相色谱测脂肪酸甲酯出峰出不好 已有5人参与

仪器是川仪的SC-3000,之前有工程师调试好之后,测出来的油脂样出峰特别好,后来我自己调各种条件都试了,可就是出峰奇奇怪怪的,求帮忙!
原来工程师设的气化室温度280℃,FID检测器温度280℃,分流比(3.09圈)、柱前压0.195MPa,升温程序190℃维持14min,再以20℃/min上升到240℃,维持10分钟。柱子是DM-FAME毛细管柱,已经老化过。后来的我自己设置的条件出峰效果太烂了,感觉又是分不开峰,又是拖尾,我该怎么调啊?我自己已经尝试改变不同的条件(载气流量(增大减小都有),气化室温度(减小到250℃,230℃))去尝试,分不开峰,得到的峰形不好。下面就是做出来的图,蓝色的图是之前工程师调出来的,其他的都是我自己尝试的。效果太不好了,请大神指教哪里出问题了,要怎么调,谢谢!

急求,气相色谱测脂肪酸甲酯出峰出不好
IMG20150903233800.jpg
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

南小丁

新虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by xl_pro at 2015-09-04 22:29:45
1.浓度是不是比较低啊。
2.你应该改变色谱柱的温度,分流比,一般都是色谱柱温度,应该为程序升温,其他的影响不是很大,进样口温度要大,色谱柱的程序升温,可以根据你样品的沸点来设定,加入150,160,180三个样品 ...

谢谢回答!
之前是190℃维持14min,20℃/min升温至240℃,维持10min。基本上大部分的峰都能在190℃出完。
每一个油脂的浓度大概在100PPM左右,和那个蓝色的谱图浓度一样。
如果我要调分流比是调小么?谢谢!
4楼2015-09-05 12:26:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 26 个回答

xl_pro

木虫 (正式写手)

军长

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
南小丁: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-09-10 20:09:19
1.浓度是不是比较低啊。
2.你应该改变色谱柱的温度,分流比,一般都是色谱柱温度,应该为程序升温,其他的影响不是很大,进样口温度要大,色谱柱的程序升温,可以根据你样品的沸点来设定,加入150,160,180三个样品,你可以设置100的起始温度,20℃/min升至155℃保持2min,然后5℃/min升至175℃保持2min,10℃/min升至200℃保持两分钟,基本思路是这样的。进样口温度要高一点,检测器的温度在符合要求的同时,要比色谱柱的温度还要高个20-30℃。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2015-09-04 22:29:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

南小丁

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xl_pro at 2015-09-04 22:29:45
1.浓度是不是比较低啊。
2.你应该改变色谱柱的温度,分流比,一般都是色谱柱温度,应该为程序升温,其他的影响不是很大,进样口温度要大,色谱柱的程序升温,可以根据你样品的沸点来设定,加入150,160,180三个样品 ...

浓度比较低,每一种油脂的浓度大概在100ppm左右。是程序升温,190℃/min保持14min,然后再20℃/min上升至240℃。之前,在190℃都能出来。分流比我应该调大还是调小呢?
3楼2015-09-05 12:22:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xl_pro

木虫 (正式写手)

军长

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 南小丁 at 2015-09-05 12:22:26
浓度比较低,每一种油脂的浓度大概在100ppm左右。是程序升温,190℃/min保持14min,然后再20℃/min上升至240℃。之前,在190℃都能出来。分流比我应该调大还是调小呢?...

浓度低的话,分流比调低,这样仪器的信号才强,浓度才有所增加。这个浓度的话,可以选择不分流。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
5楼2015-09-05 12:40:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[博后之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 vZfe6xYu34yj 2026-09-14 4/200 2026-09-16 22:40 by Tql5LQhh5rLK
[博后之家] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 Aj1rhIDL5ixY 2026-09-14 4/200 2026-09-16 22:16 by Tql5LQhh5rLK
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 yaCh4X3wd045 2026-09-14 3/150 2026-09-16 20:39 by MHf40yA0Uhyb
[考研] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +7 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 8/400 2026-09-16 18:37 by rRvxEj3zorCy
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 6/300 2026-09-16 16:00 by i3KBRD19ERkG
[考研] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +6 LwdutQ8HoqWP 2026-09-13 6/300 2026-09-16 15:24 by i3KBRD19ERkG
[考博] 上海工程技术大学激光智能制造课题组|2027级博士研究生招生公告 +7 水士口 2026-09-16 8/400 2026-09-16 13:47 by kkklens
[考博] 上海工程技术大学激光智能制造课题组招收博士研究生 +8 两三岁ss 2026-09-14 8/400 2026-09-16 09:46 by 水士口
[博后之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 vZfe6xYu34yj 2026-09-14 3/150 2026-09-16 08:51 by SjQobnC04j06
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 40ms4Wlo4umh 2026-09-14 4/200 2026-09-16 06:27 by LH5NkK5Ud4bh
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +4 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 6/300 2026-09-16 03:50 by DgNGHc3h5tPl
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +4 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 5/250 2026-09-16 03:02 by DgNGHc3h5tPl
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +5 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 5/250 2026-09-16 02:14 by DgNGHc3h5tPl
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 Aj1rhIDL5ixY 2026-09-14 3/150 2026-09-15 19:59 by CgyNCDVNhGVg
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +5 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 5/250 2026-09-15 16:59 by CgyNCDVNhGVg
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +6 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 7/350 2026-09-15 16:47 by CgyNCDVNhGVg
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 4/200 2026-09-15 07:50 by C79jjtjAKjEn
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +6 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 6/300 2026-09-15 05:38 by 5BDX0d0WFp7t
[基金申请] 求教各位大神:2026教育部人文社科青年基金项目何时公示呀? +5 云宴山人 2026-09-10 7/350 2026-09-14 12:11 by ecnu2013
[考博] 27秋季材料博士申请求助 10+3 Cahal1 2026-09-11 4/200 2026-09-14 08:50 by 北京莱茵编辑
信息提示
请填处理意见