| 查看: 2420 | 回复: 25 | |||||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||||
[求助]
急求，气相色谱测脂肪酸甲酯出峰出不好 已有5人参与
|
|||||
|
仪器是川仪的SC-3000，之前有工程师调试好之后，测出来的油脂样出峰特别好，后来我自己调各种条件都试了，可就是出峰奇奇怪怪的，求帮忙！ 原来工程师设的气化室温度280℃，FID检测器温度280℃，分流比（3.09圈）、柱前压0.195MPa，升温程序190℃维持14min，再以20℃/min上升到240℃，维持10分钟。柱子是DM-FAME毛细管柱，已经老化过。后来的我自己设置的条件出峰效果太烂了，感觉又是分不开峰，又是拖尾，我该怎么调啊？我自己已经尝试改变不同的条件（载气流量（增大减小都有），气化室温度（减小到250℃，230℃））去尝试，分不开峰，得到的峰形不好。下面就是做出来的图，蓝色的图是之前工程师调出来的，其他的都是我自己尝试的。效果太不好了，请大神指教哪里出问题了，要怎么调，谢谢！  IMG20150903233800.jpg |
回复此楼» 猜你喜欢
售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急
已经有3人回复
-
面上合作单位盖章
已经有9人回复
-
面上函评意见出来了，像什么等级？
已经有17人回复
-
为什么国自然不能直接公布
已经有5人回复
-
梦想
已经有7人回复
-
学科评审组评审是指会评吗？
已经有4人回复
-
为什么资助数各大高校都创新高，自己申请怎么就这么难
已经有14人回复
-
小白求助 投论文要求的highlights应该如何写
已经有4人回复
-
麻烦专家们看看评委们的意见（F口面上）
已经有12人回复
-
怎么看青基中了没有啊
已经有6人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 急求关于气相色谱柱的问题，大神点进来啊。
已经有2人回复
- 用气相测脂肪酸时，样品前处理时，用到的氯仿必须是色谱纯级别的吗
已经有10人回复
- 用气相色谱测反式脂肪酸结果什么峰都没有，急求高手解答啊！
已经有7人回复
- 气相色谱测油脂脂肪酸主要测的是游离脂肪酸还是整个油脂的脂肪酸组成呀？
已经有2人回复
superyeast
专家顾问 (职业作家)
-
专家经验: +965 - ACI: 2
- 应助: 967 (博后)
- 贵宾: 0.641
- 金币: 17472.9
- 散金: 1200
- 红花: 206
- 帖子: 3316
- 在线: 312.8小时
- 虫号: 3322402
- 注册: 2014-07-14
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
- 管辖: 分析
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
南小丁: 金币+5, ★★★很有帮助, 金币不多了，谢谢大神！ 2015-09-10 20:10:53
感谢参与，应助指数 +1
南小丁: 金币+5, ★★★很有帮助, 金币不多了，谢谢大神！ 2015-09-10 20:10:53
|
感觉你的分流比已经太低了。样品半天进不完，表现出来就是一个个的鼓包。 发自小木虫Android客户端 |
6楼2015-09-05 13:26:42
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
南小丁: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-09-10 20:09:19
感谢参与，应助指数 +1
南小丁: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-09-10 20:09:19
|
1.浓度是不是比较低啊。 2.你应该改变色谱柱的温度，分流比，一般都是色谱柱温度，应该为程序升温，其他的影响不是很大，进样口温度要大，色谱柱的程序升温，可以根据你样品的沸点来设定，加入150,160,180三个样品，你可以设置100的起始温度，20℃/min升至155℃保持2min，然后5℃/min升至175℃保持2min，10℃/min升至200℃保持两分钟，基本思路是这样的。进样口温度要高一点，检测器的温度在符合要求的同时，要比色谱柱的温度还要高个20-30℃。 |
» 本帖已获得的红花（最新10朵）
南小丁2楼2015-09-04 22:29:45
3楼2015-09-05 12:22:26
4楼2015-09-05 12:26:47
20
投票: