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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 急求，气相色谱测脂肪酸甲酯出峰出不好
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南小丁

新虫 (初入文坛)

[求助] 急求，气相色谱测脂肪酸甲酯出峰出不好 已有5人参与

仪器是川仪的SC-3000，之前有工程师调试好之后，测出来的油脂样出峰特别好，后来我自己调各种条件都试了，可就是出峰奇奇怪怪的，求帮忙！
原来工程师设的气化室温度280℃，FID检测器温度280℃，分流比（3.09圈）、柱前压0.195MPa，升温程序190℃维持14min，再以20℃/min上升到240℃，维持10分钟。柱子是DM-FAME毛细管柱，已经老化过。后来的我自己设置的条件出峰效果太烂了，感觉又是分不开峰，又是拖尾，我该怎么调啊？我自己已经尝试改变不同的条件（载气流量（增大减小都有），气化室温度（减小到250℃，230℃））去尝试，分不开峰，得到的峰形不好。下面就是做出来的图，蓝色的图是之前工程师调出来的，其他的都是我自己尝试的。效果太不好了，请大神指教哪里出问题了，要怎么调，谢谢！

急求，气相色谱测脂肪酸甲酯出峰出不好
IMG20150903233800.jpg
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1楼 2015-09-04 20:59:59
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xl_pro

木虫 (正式写手)

军长

【答案】应助回帖

引用回帖:
11楼: Originally posted by 南小丁 at 2015-09-05 17:43:56
我刚刚试了调小分流比，调小柱前压，峰形更好，更尖，但还是分不开峰，出峰之后，不能回到基线就又出了峰，除了调小柱前压之外，还应该调什么参数？谢谢！

IMG_20150905_173253.jpg
...

程序升温设置多段式，好几段，色谱柱起始温度稳定调低，升温速率调低，每分钟几度的样子，保持的时间调久，分细一点，多分几段。

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13楼2015-09-05 20:57:24
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xl_pro

木虫 (正式写手)

军长

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
南小丁: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-09-10 20:09:19
1.浓度是不是比较低啊。
2.你应该改变色谱柱的温度，分流比，一般都是色谱柱温度，应该为程序升温，其他的影响不是很大，进样口温度要大，色谱柱的程序升温，可以根据你样品的沸点来设定，加入150,160,180三个样品，你可以设置100的起始温度，20℃/min升至155℃保持2min，然后5℃/min升至175℃保持2min，10℃/min升至200℃保持两分钟，基本思路是这样的。进样口温度要高一点，检测器的温度在符合要求的同时，要比色谱柱的温度还要高个20-30℃。
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南小丁
2楼2015-09-04 22:29:45
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南小丁

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xl_pro at 2015-09-04 22:29:45
1.浓度是不是比较低啊。
2.你应该改变色谱柱的温度，分流比，一般都是色谱柱温度，应该为程序升温，其他的影响不是很大，进样口温度要大，色谱柱的程序升温，可以根据你样品的沸点来设定，加入150,160,180三个样品 ...

浓度比较低，每一种油脂的浓度大概在100ppm左右。是程序升温，190℃/min保持14min，然后再20℃/min上升至240℃。之前，在190℃都能出来。分流比我应该调大还是调小呢？
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3楼2015-09-05 12:22:26
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南小丁

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by xl_pro at 2015-09-04 22:29:45
1.浓度是不是比较低啊。
2.你应该改变色谱柱的温度，分流比，一般都是色谱柱温度，应该为程序升温，其他的影响不是很大，进样口温度要大，色谱柱的程序升温，可以根据你样品的沸点来设定，加入150,160,180三个样品 ...

谢谢回答！
之前是190℃维持14min，20℃/min升温至240℃，维持10min。基本上大部分的峰都能在190℃出完。
每一个油脂的浓度大概在100PPM左右，和那个蓝色的谱图浓度一样。
如果我要调分流比是调小么？谢谢！
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4楼2015-09-05 12:26:47
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